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1:试剂
2 o/ L) t1 E( ma、 硝酸 1:12溶液;# k4 ^8 L; W8 n, [8 Q
b、 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.5%溶液:
2 E1 A: v$ n" E: d# r4 v4 cc、 乙酸钠缓冲溶液144克无水乙酸钠+14ml冰乙酸,稀释至1000ML;& _4 H/ Y$ z2 O5 u# }+ j# ?% i
d、 百里香酚蓝 称0.2g+60ml无水乙醇+40ml水;
( T9 S0 @( d! Z# s& q3 Ae、 氨水1:1溶液;
' S Q. v/ B4 f- \2 if、 二甲酚橙0.5%;
2 l! B. r: Y5 ~; lg、 醋酸锌标液。) m: j& l, I1 v3 c" r; L
2:分析步骤:) v, Z. o$ q1 a+ ?9 ^! t; {, c
称取固体样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A。6 @- }: e0 q& L5 L, ^$ ^
取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),无烟煤滤料,各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却),加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。9 u8 D: G) N8 _/ Z' ?% M, d
(V0-VA)x C7 Z7 s) v& }+ S8 I6 ]5 K7 V. a
X=-------x100%* e5 n5 p" v$ P; [' J5 c
m x 0.4(x为AL2O3%)5 o( q0 X: t7 ~
式中:v0、空白样消耗醋酸锌标液的 ml数,VA、试样消耗醋酸锌标液的ml数;c、醋酸锌标液滴定度;m、试样量;0.4、常数不变。 |
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