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1:试剂% a; ]* v! O% W% H! i% B
a、 硝酸 1:12溶液;! n3 e6 c, i" Z) _6 U/ j
b、 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.5%溶液:( _9 |. B3 W* X* x( ^7 E1 i" F
c、 乙酸钠缓冲溶液144克无水乙酸钠+14ml冰乙酸,稀释至1000ML;
8 R8 x$ k( |3 g9 Z6 X# [' ]. @7 U- u7 ad、 百里香酚蓝 称0.2g+60ml无水乙醇+40ml水;
. m& z' ]; Z9 G# z( S8 u3 q ~+ Ge、 氨水1:1溶液;
' A P% s, y- r! S2 _f、 二甲酚橙0.5%;4 V# U' F- W- [7 E( A! b
g、 醋酸锌标液。
i$ @+ A; ?8 p6 ^2:分析步骤:8 ?# ~. B$ Z! {9 r( Y
称取固体样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A。+ r6 Z( ~1 b p3 h% J t
取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),无烟煤滤料,各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却),加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。
$ ?" k, A. h; w$ r(V0-VA)x C, x, j8 n4 V) r- e
X=-------x100%, I2 ^# a# O A
m x 0.4(x为AL2O3%)& i) ^; x; Z2 W: r
式中:v0、空白样消耗醋酸锌标液的 ml数,VA、试样消耗醋酸锌标液的ml数;c、醋酸锌标液滴定度;m、试样量;0.4、常数不变。 |
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