 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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一、相对密度的测定(密度计法)& r4 p6 p5 h! f% ~+ p1 c2 C
1、仪器、设备
% ]6 c: t/ O* A- P# R8 A" `# Z/ Z1.1密度计:分度值为。.O01;0 h- m% y: z0 U' h
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
# l( S9 V- r9 X5 v) s2 E$ O1.3温度计:分度值为1℃;/ A, v( s% ~1 D* C3 L9 |. e/ W( P- F
1.4量筒:250或50omL。
; G( {; E i: [1 k4 e" k9 V二、氧化铝(A12O。)含量的测定# L% M7 ~" s" m0 L5 W, _
1、试剂和材料$ _. Y y, G) I( @) `- G
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
$ }" E+ c. U. W4 d0 W& C$ z" h1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
. Q/ h& s9 n* O1.3乙酸钠缓冲溶液:( J. t9 b: ?: q8 @- P/ ^* s7 }; a ]
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水,稀释至10 00m l,摇匀
5 o" Q3 f. `2 ^4 i9 J/ b, j) M3 [4 a! k1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中( S1 q: E! E, G1 ~, y* ^& @
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;- L1 `! j: [9 b+ K9 [8 p3 \. v
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液; Q' e) F W2 I
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1 000 nil-容址瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。7 d; m# m6 \ \# q$ N" d( V0 |! F8 @
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。* K9 _9 L7 y. A! ~! C
三、盐基度的测定( m; V. Q" q8 \, ?5 k6 f" ^
1、试剂和材料. b/ t% S! c8 K% }& b
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
# J# y7 K) D' [; ~1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
' H/ e- }8 J8 U) r" d- {- e1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
Z! h8 g( q% ^0 ?0 G1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
6 _- q# f* i; Z% _9 ], {; d称取 50 0g 氟化钾,以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于于塑料瓶中0 P; @) V* G' s& C
四、水不溶物含量的测定
) q @9 M. Q8 h' `/ l8 I1、仪器、设备
/ U6 c. ~. W' m7 A( p: e1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
' n( J0 ` @7 W& B: G( u0 T7 O. u! I五、pH的测定 U# e+ w7 r5 Z" D3 G% f
1、试剂和材料
8 N3 W; D+ @9 s/ @! V l4 N7 \1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;* A7 Y _# C, n" K1 H+ C
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液; I9 S% g( r4 u. s' m0 o! s$ j( T
2、仪器、设备" q* g2 ~# w- `4 f
2.1酸度计:精度。.1p H;0 U6 P" p4 L% L$ r' r5 k7 z
2.2玻璃电极;
N0 `; |8 L! D% D6 j* u2.3甘汞电极。
1 k& W3 F6 G6 I& P' ~; m六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
! [' y, y2 e Y; j1、试剂和材料
, O% N0 r, B& d1 A1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;( m# I0 ]# i7 D/ [( y
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;- e) q! m' M8 ^% L; K3 z) i
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。& p! _1 E+ X5 {4 P' d
七、氨态氮(N)含量的测定
" p4 ] u9 t8 m: f# x8 G1、试剂和材料6 Q \# g4 A+ X& i
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;+ S9 P* P7 a0 D8 t/ t
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
( y- k) T; W6 H }1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1 P' ^ a" p; J, w9 u1.4无氨蒸馏水;5 k/ @# t- q+ ]
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;. ^, e+ W( F5 s, v
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
d7 x6 e s+ O6 O! ?$ Q用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100m L容量瓶中,用无氨蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
2 L0 C+ X% Q9 z$ z1.7纳氏试剂,活性炭。
" f, d. x. I8 Q+ g. o2、仪器、设备1 `& K- j8 T% U- v6 ?0 H: E
2.1分 光 光 度计。
D) C0 @) X; X6 z. a八、砷含量的测定
" o1 n( w( W9 U1、试剂和材料
2 H' U) a" [5 A0 V: i9 z9 J1.1无砷锌(GB/T 2304);
: v' r$ q2 S' |/ ^# M" r, i1.2三氯甲烷(GB/T 682);
6 ~6 T, D& U, h" n1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
7 K& E3 d7 g9 ^$ T- B/ Q2 v1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;/ V$ ~/ q7 q. G: F5 B5 ?7 _
1.5氯化亚锡盐酸溶液:; a: I8 F5 ^+ `+ B# ]' H2 h
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。( f; D- M" R$ P; l7 v; e
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:% R0 J% B. B- W& w
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺,再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置于冰箱中保存
/ a0 A' Q% x7 U# O3 d1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;" {8 w$ c- w7 }: u* m$ M
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs; W( T7 S5 p0 \/ d6 p
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7),移入200m 1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配. M7 A8 K# q; G
1.9乙酸铅脱脂棉3 U; k( {4 R* j$ |. [
2、仪器、设备7 A1 ]( a: X% R' ~5 r9 x( @* R! O
2.1分光光度计;9 B1 P( h8 z' y2 W% Y% e2 u
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
) v2 ]1 p$ ?7 z9 q6 C九、锰含量的测定+ M0 v7 T" J9 B" A/ y
(一)原子吸收分光光度法 H/ e0 V' a' b9 U" \0 i
1、 试剂和材料
( J6 F, Y; T. \' z9 K, d: ^- {1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:4 S1 z ^1 m0 [7 {4 V) P$ w
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;7 p5 z+ p. I. F$ M' G/ J O; n
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
% ^$ `# S! z! s) d5 ?( l+ U称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度,9.9%以上),精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水,加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。+ u9 O3 S2 N2 [6 v
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;, ? I0 l% a/ A+ `
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c),移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。5 ]+ |7 |2 S7 K
2、仪器、设备
- c' C2 U; O3 m" S V" Z1.1原 子 吸 收分光光度计;
! b; `/ H' {2 [2 ]) q光 源 :锰 空心阴极灯;
; X+ A) e% t" u' d4 v* h$ |) ~火焰 :空 气一乙炔;
6 a. j: ?' Z. A- F2 M K波长 : 27 9.5n m,& T* C) r. o* [. A: q
十、六价铬含量的测定
7 d0 m5 l: P% C3 S" Z1 \9 l1、试剂和材料
+ X8 H7 n" V7 K5 _1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
" n1 J9 G6 @! ~! a. E1 Z7 U. C1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;* r) C+ \: ^) o, z9 b
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟,溶于94m L无水乙醇(GB/T 678),加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。
2 I$ n, A' U2 s' p1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液: h7 }7 H0 ]7 Z7 l7 Z
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中,加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀1 i+ \+ o8 S( u( R, F( G) a, X
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).6 B$ Q: I6 N, f) B2 l+ Q# t
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";- Q: f+ Z( m6 a) A }0 I
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731),精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀
. d0 V) P1 L- E( F6 ^% `1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
1 [9 t3 L: P/ @; X! w- h7 h- D移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
7 F6 U4 V4 F7 A8 x2、仪器、设备
2 ?) C5 V, o3 Z: ?2 t2.1分 光 光 度计
# R" t2 o4 h! f; Z& O9 q十一、汞含量的测定
+ X) x( O! O5 d7 I1、试剂和材料- L8 M; t6 T( T) f
1.1硫酸一硝酸混合液:
( w1 A3 K: G0 w将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
8 o, @, M; U4 E& d/ e6 U1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
* t' J7 S0 ^" I0 C J) `- M1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
3 X6 l( x7 Z% J+ M: q1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;: c5 B- z7 K% J5 H* Q. l9 P
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;+ I0 \2 E; v: \: v m, y1 i& |( r
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;3 b# B8 [' X* g; C4 X5 \8 d- D
称取 5 .0 g 绒化亚锡,段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
8 t( Q" E# f" {2 d- k9 ~ g1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
. V: t+ i! ~6 f2 ?. q1 e称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068),精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中,加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中,用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度,摇匀
4 U0 N' C& L" ^# Q0 k4 K+ t5 e1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;3 C0 `$ q1 H( u: a& k) U; L" n
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 ),移入10 00m L容量瓶中,用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度,摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中,用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度,摇匀.此溶液用时现配。
& _ @, T: W$ f2、仪器、设备
, p! {) a* J5 ~$ [( |2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;& N/ d( F' I/ b2 Q2 T5 N4 [
光 源 :汞 空心阴极灯;
: Z. E* B2 t i: j4 }波长 : 25 3.7 n m,2 S2 u4 I4 D) d% \3 S5 @
十二、铅含址和锅含址的侧定
& ~+ j0 z5 }# T( O1 ^& I0 Q' M1、试剂和材料. s8 K+ ?+ t% b% Y) N( v' w. ]
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;) r1 G# z9 s/ E
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
1 M3 X3 @: ^- `6 T& y# [% X1.3三价铁共沉淀剂:
% ]3 X# \% ]4 H5 D, F% M称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上),精确至0.00 1g ,加入50m L永,再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ,将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。6 G/ m( g& H7 B; j3 T1 l$ s
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
' w. h# g8 B6 L0 M# E, Z1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
$ n" F% Y0 w6 U+ E* S2 s/ z: A1.6铅、锡标准储备溶液:
2 W: @% M( n! ^3 i1 W称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上),精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅6 L% u$ d; ~1 `, C2 }
1.7铅、锅标准溶液:
/ H8 i7 D; [" c' f- f, p9 f移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6),移入100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅,10 fig镐,用时现配+ G; _1 T* X# `. ?! U$ I( M
2、仪器、设备
* k- a' }0 B1 @; ~- ]6 N6 ?# l2.1原 子 吸 收分光光度计" o, R) Q3 e# J7 W; {. l4 K/ F
测 定 铅 时仪器条件: v" s# j7 y! B8 O6 t1 F7 k& b$ u& z
光源 :铅 空心阴极灯6 w [9 L# H+ C9 \# E2 A- q
火焰 : 乙 炔一空气
1 a+ f! r* t" d/ j; Z波长 : 28 3.3 n m
$ W- j' j5 Q& o0 O1 }; |测定 福 时 仪器条件:
) M' j( P! j4 o! L5 L; f% } U& ^光源 :福 空心阴极灯
5 _" D1 h2 R: b! G9 A0 U( M) f火焰 :乙 炔一空气; l/ e; N$ H& N( R4 r' l
波长 : 22 8.8 n m |
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