聚合氯化铝 GB 15892一1995

hgwbg9o9

一、相对密度的测定(密度计法)
+ D3 S. w8 S! m) m6 D$ v: m5 u1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
4 A# b( s6 I$ E# ?9 ^! W1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
1.3温度计:分度值为1℃;
( {7 |9 p/ Z. V1 V1.4量筒:250或50omL。
) r8 q6 b! @3 O二、氧化铝(A12O。)含量的测定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
3 n! d. |0 o4 ~! m- M8 b3 j3 E1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
* H& S' m9 Y% g0 U- e1.3乙酸钠缓冲溶液:
: d# G5 y% R1 L! W6 n& A8 R称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
4 V- e+ j, ^  Z3 P- L1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
+ \: L$ @" q7 N% T) W1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
& q+ g# B- [: H4 C' M& r- ]3 b- L5 I称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
三、盐基度的测定
; `% O5 Y  t: t+ C1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
& r. E/ ?3 ~+ q: l6 |+ p3 q1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
* j: J1 {  T' f1 E  Z& [1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
$ |9 l- X1 e5 |! M. N& M四、水不溶物含量的测定
1、仪器、设备
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
五、pH的测定
" l3 ]. i' W) e1、试剂和材料
, a* p8 s' b; h( _$ }' S1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
+ z4 L# z, A$ M& j4 i1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
2、仪器、设备
2.1酸度计:精度。.1p H;
2.2玻璃电极;
2.3甘汞电极。
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
1、试剂和材料
# i2 D. ~9 V; M# Y( ?/ P& D1 a4 U1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
% U  C8 U9 L8 N+ y9 `) l9 R1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
+ f1 E& S( u# E2 n+ N! N3 L' z1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
+ l% k  f4 X9 ]' Z七、氨态氮(N)含量的测定
' l: E1 s- e& C! y' D1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
/ [' h4 F5 z4 U/ o( I! g1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1 ^" ~/ f; T+ s1.4无氨蒸馏水;
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
4 O, r) F0 _# Y1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
/ j/ a& n& D' f1 b用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
1.7纳氏试剂,活性炭。
4 N; @6 _, V0 m2、仪器、设备
/ h; B8 }6 y5 W2.1分 光 光 度计。
八、砷含量的测定
1、试剂和材料
1 o* a8 y! r/ e" a# v5 E1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
* o7 U) \: m) H0 Z! e1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
3 ^# b' F2 ~6 _- _( T+ C1.9乙酸铅脱脂棉
6 ~4 r& c" v  t1 T8 ^5 m# i2、仪器、设备
5 N, }3 w! Y' _" ?% s$ i9 q8 ^2.1分光光度计;
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
3 M! d! ~/ M, F( w0 u, G/ B$ X九、锰含量的测定
（一）原子吸收分光光度法
( `5 _6 f8 }* O, n% R5 f) R1、 试剂和材料
5 v. r/ I9 c, ~# e% C1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
6 I4 H* L+ W9 ^% _: b1 `( Y- e1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
/ c3 ]5 Q, a5 r# Q1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
3 s# ~' m& g& ^: X# {称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
0 r% K$ H* H% b" H+ g$ n# ?  A+ f1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
2、仪器、设备
# k0 K1 N  i4 Y( b: k9 x& i1.1原 子 吸 收分光光度计;
! X" H" s0 p$ ~$ i光 源 :锰 空心阴极灯;
# V0 V1 l: B8 x火焰 :空 气一乙炔;
波长 : 27 9.5n m,
十、六价铬含量的测定
1、试剂和材料
7 K' _) x2 i0 i' r/ W& j1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
& k2 Y* f- Q$ {( v3 M; [称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
4 X. Q; D. X$ c/ G. r1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
/ b) A! @3 R/ e1 R- |称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
) i! H1 L$ @' i; r- \2 M1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2、仪器、设备
0 L0 v( O$ E- ]/ x/ g2.1分 光 光 度计
: n4 f7 ]9 r# s) T- N; g十一、汞含量的测定
1、试剂和材料
% b+ |! ?: H3 o+ Y1.1硫酸一硝酸混合液:
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
3 F9 I  U2 ]6 i: \2 I1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
5 u4 w6 W5 @; b, {7 ~- i1 G- y1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
! n3 |5 D: `( U, \/ u" g# {/ B% i称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
4 v9 }- N$ y! n# v* I1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
% |' k% ]$ R4 v/ s+ H* _' T1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
' Z, g; w$ b, G5 h5 u) R+ Y! u移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
2、仪器、设备
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
光 源 :汞 空心阴极灯;
波长 : 25 3.7 n m,
" D  D% G2 L! t" {十二、铅含址和锅含址的侧定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
* }& ]. f. C0 }  I; L4 b7 I1.3三价铁共沉淀剂:
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
8 F9 W% ~4 X( _' n1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
1.6铅、锡标准储备溶液:
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
6 K" I! C) T2 E( s: Z/ v& p' x1.7铅、锅标准溶液:
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
2、仪器、设备
2.1原 子 吸 收分光光度计
2 t2 t- G1 q$ b! ~测 定 铅 时仪器条件:
0 p5 L. S* M8 M光源 :铅 空心阴极灯
火焰 : 乙 炔一空气
波长 : 28 3.3 n m
测定 福 时 仪器条件:
2 a1 i) E) L8 y' g/ r, J; I光源 :福 空心阴极灯
7 Y( h; R# |' W火焰 :乙 炔一空气
波长 : 22 8.8 n m