 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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一、相对密度的测定(密度计法)
0 i9 D i0 G" S2 f1、仪器、设备
! ]3 i/ ^8 C) v5 P$ v% `1.1密度计:分度值为。.O01;% o- t9 {6 X% p+ l% w. w: ^
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;: K9 X5 [. x9 G1 s4 J; ?- M# t( }2 B
1.3温度计:分度值为1℃;
! N4 {5 H2 _! Y( W3 M3 t1.4量筒:250或50omL。( v& Y T* V* k" W0 j. c' b3 m
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
& u2 ]2 k* R0 v5 W) G% U6 V. o6 g4 h1、试剂和材料! W: K9 b0 ^3 y. p6 i
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
# k/ }: T8 U" o, n" v: M# b% e1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
% i2 p! | P2 y8 I, @7 T: q* m y1.3乙酸钠缓冲溶液:
# v# @8 U: d% t* F称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水,稀释至10 00m l,摇匀# Q% M0 Y B3 s% \! q7 _/ D
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中( {# U4 ]7 k! p1 q. i5 O
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;4 L# `% ^. J9 m# C
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;0 M1 g5 g. F# m
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1 000 nil-容址瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
* s1 m/ J1 o/ M! X! r6 x1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。6 e. L2 g2 c2 i: u$ r& ]
三、盐基度的测定- Q. x% M2 m2 y; [
1、试剂和材料& v% E' d( k! f" m' U1 b
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
" R9 j& L0 b4 v- ^. O& y( A1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
# o6 f0 `+ n- @- k% H a) y1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
: F6 n1 J8 Y2 n( l2 Z' w6 ?1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
" ~% d ~& H7 S5 U. U称取 50 0g 氟化钾,以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于于塑料瓶中9 s$ P6 Y& K+ Y
四、水不溶物含量的测定
- \; M& w) L: W- U1、仪器、设备( D8 n3 Q s: _5 o
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
( E) ]; N. {- E- G G3 U6 u$ S五、pH的测定
- u* p) y+ F$ d% Y1、试剂和材料
4 k5 O. Y; `2 X' y5 g+ T- ^ a9 ~1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;' U7 Q, A7 }$ V2 ^/ J5 Z) c% ]- q+ D' r
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;, Z! p4 h* l$ r3 w+ ?
2、仪器、设备6 Q+ p( j1 V- C. g
2.1酸度计:精度。.1p H;
V0 u4 Q" g- {' v# ]2.2玻璃电极;0 d; M$ A0 k5 ~% n4 Y
2.3甘汞电极。* ?2 a1 }# S0 |8 ^! t, g/ X
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
. M3 q# E! x5 K4 j1、试剂和材料
' ^1 G* j( z2 O$ N* S% j2 c9 J4 }1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
; V2 s; r$ Q' h7 n: p0 \6 ~9 q- }3 T1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;) \' W! y& x& O l" d" h
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。. a4 t ^0 d; O$ F! K' x* j) ^
七、氨态氮(N)含量的测定5 t! D* K0 Z) q a" z% f
1、试剂和材料
- r8 G0 c& L1 ~1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
, Y% L B7 Z6 r+ U1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
+ w% B: @ J! k# ^ F m; w0 i1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;, {) q% r% V3 S* G2 A* Z+ I4 z& g
1.4无氨蒸馏水;
! d# J* V* c' ?* Q# x1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;% _4 N( e& r% f; m/ {. W3 L7 {
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;8 _' V; j5 f) M1 c5 e
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100m L容量瓶中,用无氨蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。! r5 m' E4 m5 e7 P* g& X) p8 c, v+ M ~
1.7纳氏试剂,活性炭。) N5 @, i( }1 X# f, |
2、仪器、设备% W2 Y; R% K, ~% L- k. }" n. |
2.1分 光 光 度计。
1 [ I7 A: N* ]! x八、砷含量的测定
/ ~8 k0 D& Z: V' X5 Z9 v1、试剂和材料, V, t( S. P4 K. V f. w7 I
1.1无砷锌(GB/T 2304);4 P& X. F0 l7 Y9 w; o
1.2三氯甲烷(GB/T 682);7 g& u# e5 v+ j1 g0 _: r, {
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
* ^+ |" U: R7 [$ c! ^, l0 e1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
+ `. {2 w: M3 d U/ \1.5氯化亚锡盐酸溶液:# a; R' [ F& O+ Q& x
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。
! t/ A9 h* m8 G9 C x& c: h E2 K1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
B: B( E/ ~6 d2 v7 Q称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺,再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置于冰箱中保存9 b' D5 I2 F" {. L
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs; t- g5 x0 S0 u9 p2 D; r
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
# l( K B2 a) f# Y移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7),移入200m 1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
( m9 I8 L( a" R) Q! N7 j4 m" _. e1.9乙酸铅脱脂棉. H2 [/ f/ p# M% ^) q9 D* a
2、仪器、设备3 x7 b7 {: P8 H$ P# v' h% w
2.1分光光度计;
. _2 h# y# |! c2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。! B. h2 Y8 s V3 r/ B$ b; m
九、锰含量的测定
* _5 S+ ~- @+ N" r( Y& `) b) o N& O(一)原子吸收分光光度法 d! Z. u4 D# m' w6 O7 m0 a% `- }
1、 试剂和材料
0 D7 Y1 v0 p- A2 q" N1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:' V- {8 |, m$ D' a' R
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;, L- k4 L# I8 d/ t3 n$ u+ r* D
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;6 `) O% J& H r' {& i
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度,9.9%以上),精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水,加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
* s; S! K& F9 e3 P1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
% ]! `3 O2 s3 a3 D移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c),移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。
! u! i/ w8 l2 p5 ?! }2 I2、仪器、设备
+ o) e+ j( I( V5 H2 _1 Z& p1.1原 子 吸 收分光光度计;
7 V& v3 B5 }" ^光 源 :锰 空心阴极灯;$ q" M" K# X3 N1 J& f. f2 x$ P
火焰 :空 气一乙炔;
+ X# L6 N: J7 D4 E8 U6 J波长 : 27 9.5n m,
9 c! ~( k5 K) [" \7 ^十、六价铬含量的测定, y- C6 F7 T( y2 z( C' ~) g# _# i
1、试剂和材料9 `% b4 Q) o4 Z9 n0 D) ^, ^& _3 J
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
2 F3 \8 l) R( G: k9 m5 E1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
) K8 v2 H" I, i( c. W称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟,溶于94m L无水乙醇(GB/T 678),加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。
' m! s) x8 g. \# n6 h1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
; n5 x9 g& \) m/ q称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中,加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀 W) b3 w* ~/ X3 h# [/ x7 J
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
. l" A6 }- Z4 }9 Z5 I5 I- l# a2 y1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";2 V+ t; z. e; e& ]4 y% `2 g
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731),精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀
& v5 n9 V- p7 u5 K1 g1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.7 B' |. i9 c! c) q; i
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
& X/ [/ U# S& `% y( U2、仪器、设备5 f9 b5 l: V( M! ?" t: K" H
2.1分 光 光 度计
5 b' j: Q! I8 w* Q1 f十一、汞含量的测定
2 v% f0 Z, h. Y. t9 n# \5 z1、试剂和材料
' C+ @( S: c1 W. \: o8 |1.1硫酸一硝酸混合液:
. x v" W7 o; T" d将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
, ]8 ?4 z; O T0 S. B! e1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;! I/ ?: {# N5 \$ ^9 H
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;9 `# ?$ x* _- v: [6 y
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
e! B2 P8 v+ y8 ]( C- \1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;* P3 P) N A6 _% c* C
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
7 ?! p D W& j5 _, L称取 5 .0 g 绒化亚锡,段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
2 t& ?( F0 G% F. r- Z5 `1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
; Q+ T0 z. A7 q8 r9 @ l1 @称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068),精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中,加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中,用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度,摇匀7 v+ |: Z; Q. F: g
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
, }; [- Q4 ]: E/ q移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 ),移入10 00m L容量瓶中,用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度,摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中,用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度,摇匀.此溶液用时现配。- A) { Z9 @) ]+ m) p& i
2、仪器、设备
" r# K% M0 S3 ]2 p& X& U. ]2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
' Z# c2 o; Q3 u& q( y$ N& ?! n- T光 源 :汞 空心阴极灯;
( C. X# V. X& x' D* f- K波长 : 25 3.7 n m,5 ^$ b' e. P/ ]( e' G8 _: h+ l
十二、铅含址和锅含址的侧定% L5 z" |4 f" |3 I5 q7 t* x8 a' Z
1、试剂和材料
/ x0 F& x. ?& m/ A% @4 E- G1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;, t% A& v1 x9 P
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
5 V! t7 p3 {* [) i a1.3三价铁共沉淀剂:
( t; J1 W' O4 T1 s3 [" Q称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上),精确至0.00 1g ,加入50m L永,再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ,将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
2 o' x, _0 N% R; S) R. Q1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;9 {: g$ {6 W5 T: T ]
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
3 V* B! `+ u* R# E0 p1.6铅、锡标准储备溶液:: F0 y; h; U- M: @ a1 r. u$ a( q9 e
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上),精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅* F4 w6 B- b: r
1.7铅、锅标准溶液:* E( G. N% D8 ~
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6),移入100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅,10 fig镐,用时现配$ x2 C; L2 o+ u# W, j
2、仪器、设备! W- t) F9 v& I# h4 X& w ~
2.1原 子 吸 收分光光度计) m8 Q v' X5 V
测 定 铅 时仪器条件:
8 W3 ]3 S, ]3 z5 y& D' f光源 :铅 空心阴极灯& i0 M- L/ ? @; K
火焰 : 乙 炔一空气6 Z) s) p# j5 L3 v; ^
波长 : 28 3.3 n m5 e) \1 t6 d: k* t) k
测定 福 时 仪器条件:9 g) s: ^8 @4 Y3 H7 U3 n
光源 :福 空心阴极灯
: O7 W2 F9 t# Z3 W( n* Y3 V火焰 :乙 炔一空气
7 e' x$ M$ K3 [2 y波长 : 22 8.8 n m |
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