 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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一、相对密度的测定(密度计法)
+ f; A) l0 K$ C3 @4 f1 I1、仪器、设备+ C: n: G/ @1 J) L" Z4 m
1.1密度计:分度值为。.O01;0 ]! U) @2 g' g: ~* U. {
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;2 | b/ U7 x t/ M$ h/ L
1.3温度计:分度值为1℃;
+ \8 A4 O: m: a! s a( L6 Z1.4量筒:250或50omL。0 v$ l) {+ [( X( \1 G, r9 d
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
; O; A) x, G9 n! x2 F9 D4 }1、试剂和材料
( |3 E7 o8 p6 j& y4 G. Q! C1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
# l, C5 P k- m+ N# t; R& D1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。/ e: U J" ~9 G* T3 W5 S8 {
1.3乙酸钠缓冲溶液:* j) h; R6 v+ ?# a, } b
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水,稀释至10 00m l,摇匀1 e ~% Z' n0 O( o# R# Z
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中' G' i# a# @" U, c8 e9 B2 p
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;, n0 S! n. `; a6 W; c
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
3 O# s3 j8 q/ w$ z- t( T* y称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1 000 nil-容址瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。$ q7 W* g: g2 o& b. `
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。: X# [+ T- ?( D' I
三、盐基度的测定* Y1 M Z: O8 p: @ u* H$ n
1、试剂和材料
8 Q' F, z0 B) E7 W8 D1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
2 t! \! o/ L( t, a1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
" f1 X( n5 L' @/ c1 \& c, g# W1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
0 { L- K' q9 k; Q1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。% J( ?& l; k' w4 p& L4 @! S
称取 50 0g 氟化钾,以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
( `4 g8 v( s8 D8 ?% v8 h" z四、水不溶物含量的测定
' O; X+ P3 t+ k3 V8 q7 N% W0 ], L1、仪器、设备" k4 E7 j1 l3 f6 n
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
2 X* P3 B; R: {5 g0 a五、pH的测定
8 Q7 x6 @0 h# S) M1 M1、试剂和材料6 E4 b; A( i% K/ K$ H3 w
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;8 f$ H& ~$ @7 h: o- b
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;, ]( e& r- I7 i0 t7 S5 o
2、仪器、设备
2 y0 Z* c T* W$ \ h2.1酸度计:精度。.1p H;
2 C% g* {' s1 G O+ L2.2玻璃电极;
% }+ M& u+ ]* @. u9 B' m1 o2.3甘汞电极。4 U6 S( o5 s! d4 L
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
! I. B3 g- e5 `' A" g0 ]3 h$ N" o1、试剂和材料
0 r1 Z% |$ Y' K$ `1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
# t# A" a' a7 z* S0 t1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;; }# |/ Z& U( s5 X! B
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
9 N/ w: |0 _. C% y+ e七、氨态氮(N)含量的测定
7 n. O5 v* k) q a; X1、试剂和材料; }' N6 }8 `5 J
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
$ U+ [1 `3 {- t1 }1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
0 _9 K4 `9 a) F& [* m! w1 _. y6 I1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;- m3 c5 q% c% o! c v
1.4无氨蒸馏水;
U/ ?2 V3 K/ e& E, l1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
% O- d% @/ _7 ^8 D( {' |1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;( R/ B! v5 o" D' t. R' G
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100m L容量瓶中,用无氨蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。2 ^& P$ `% o$ ~' }( F& K) m
1.7纳氏试剂,活性炭。
b$ o! z0 B5 [, S& V2、仪器、设备! A; i3 K" F- q6 A1 M
2.1分 光 光 度计。& N8 y l# Q- A6 Z: [
八、砷含量的测定: u; C. l- r* l/ N# K5 J
1、试剂和材料
6 \" y3 I- W% X1.1无砷锌(GB/T 2304); D" f1 G+ O8 v N( v
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
+ b) r* T: }. e- u5 o; B4 v( y1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;+ K9 G) W+ V, x4 V& Q5 u3 J+ G
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液; A# |0 y& t$ x+ g$ n6 v
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
5 u8 R( E2 ^0 M9 p; N$ `8 K将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。
! _$ @7 m V" j0 G+ P! P7 M3 g' v1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
! C. M* j$ M1 j称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺,再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置于冰箱中保存
) R) T2 O+ @( G1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;1 G+ b, Y! X% f# }/ s" [
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
6 @% }9 G! }# Y! ^移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7),移入200m 1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配7 D3 g6 w; V/ N# C" ], K
1.9乙酸铅脱脂棉2 j G, C1 F5 c+ C! R8 b0 y: s8 U
2、仪器、设备* n% G: x7 ?1 P# a( l
2.1分光光度计;- @ Q+ s+ b8 O) M+ L
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。0 V& G! [6 k& M7 k0 e* P
九、锰含量的测定, h# d \$ v! ^! C
(一)原子吸收分光光度法' V9 _% ^- W8 b5 U
1、 试剂和材料
( V/ y* F5 g" Z x' Q1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:/ E2 S- `) b2 t1 Q5 R
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
; w5 |9 a! x) t3 \+ [8 e, i7 o- d1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;, q& G; J1 X# {) {, ]5 I# n
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度,9.9%以上),精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水,加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
9 _# T+ L% G) E) ~1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;; `& A7 s) x- }& N' n: e* p. B, ~6 `
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c),移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。5 B5 u, H$ q& s2 E
2、仪器、设备
+ Z+ @/ L/ m+ u6 h) U) }- F1.1原 子 吸 收分光光度计;; B. h3 k# [, o; B. m1 Z! e! \
光 源 :锰 空心阴极灯;
3 W2 G3 J0 {. U- l1 u( R4 I火焰 :空 气一乙炔;
3 @% ~, `3 z y) m# h$ n波长 : 27 9.5n m,9 I4 f* L( h6 p. Y, t' o4 m& \
十、六价铬含量的测定
Z, P0 k' Q5 _6 j) m' w' h; Y1、试剂和材料
' n0 h7 O5 p; H L1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液; r$ V6 B, g: [0 q
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
1 c5 B6 j/ G, V称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟,溶于94m L无水乙醇(GB/T 678),加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。
! f. a- h' U- l, D, W* k1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:7 z( \/ e; R# M+ `
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中,加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀3 _, r, S5 \2 m: f
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).) [& N) j5 d+ M: S- O
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
6 T5 W1 N v) x称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731),精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀4 T$ {4 {. z" ~
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.* x! D8 t% P o' r
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
& T r" ]+ B8 J _2、仪器、设备
+ A2 g+ k: i6 K! Y- [" G8 b2.1分 光 光 度计0 T; N- [2 F8 U& F: @% ~& W8 u5 z( W
十一、汞含量的测定4 X+ j) ~5 W* n8 e2 K% G+ G
1、试剂和材料. D( H" l+ f$ d5 h6 _/ t' j2 x
1.1硫酸一硝酸混合液:
5 b, N2 @# z* [) k E; t将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
3 s: p9 I O J: K1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;5 Q# `, x! _$ Y3 ^) F5 S8 G& d
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;$ a$ w o! z8 {( k( f: V+ a
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;, b6 t: [8 g) u) U! q, |, Y! b0 y
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
# o: @: @' Q$ d& t6 g1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;6 I5 `& Q! ^2 X4 ]1 f
称取 5 .0 g 绒化亚锡,段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀! i- c) n8 ^* \
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;' i2 b- U4 i& H, I5 i, j
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068),精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中,加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中,用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度,摇匀
- x6 _% D( i, d# {7 \1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;8 m% K6 g; ]7 w) A4 e$ K+ x1 [
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 ),移入10 00m L容量瓶中,用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度,摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中,用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度,摇匀.此溶液用时现配。( J2 X. u. P6 x* H1 O
2、仪器、设备. E$ Y' e- p0 \3 I
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;, L" x3 {8 S7 @0 U+ {
光 源 :汞 空心阴极灯;
2 X7 ]9 I' t4 d& B" Q# g$ [' w波长 : 25 3.7 n m,
, Q- p1 a% R1 b) K4 f0 _十二、铅含址和锅含址的侧定
) D. R4 @7 r2 a, E1、试剂和材料3 J4 P2 V" i) ]$ u8 }. w* ~
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;- H7 A8 W( U' | L7 {
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液; \" N) ~' Y3 i
1.3三价铁共沉淀剂:; j# B2 ?# e+ ?5 {+ D ?$ ]% Z
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上),精确至0.00 1g ,加入50m L永,再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ,将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。) ]: M$ `7 D5 g+ h6 [% |; W
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;% J6 m" {: R9 a1 ]% U
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
& X0 G; ~) z# W, l J. C1.6铅、锡标准储备溶液:
7 C7 i. y, M+ f1 h称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上),精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
5 v( j7 U4 E3 |. ~1.7铅、锅标准溶液:) B6 a8 X- I* P& x( x( h5 P
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6),移入100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅,10 fig镐,用时现配
: P# P1 I% ?- ?/ v) Y! G5 F9 T6 w2、仪器、设备: }0 x; ~0 t: G
2.1原 子 吸 收分光光度计+ T: s0 Y* o7 ^
测 定 铅 时仪器条件:
4 B# H- o: d) P4 U# ?# u2 U光源 :铅 空心阴极灯
! U! I# s! F6 v f. o) @5 _火焰 : 乙 炔一空气
% _* s" G/ ~8 L! v波长 : 28 3.3 n m5 d" O* B" H! I6 @% i
测定 福 时 仪器条件:
6 k1 u, R) u7 ^ `- n光源 :福 空心阴极灯
: m7 S; W0 g1 i* C火焰 :乙 炔一空气* y; M1 G# I' ^& }" t0 G( r, {
波长 : 22 8.8 n m |
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