聚合氯化铝 GB 15892一1995

hgwbg9o9

一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
5 n4 x  }* t4 ]1 j6 Q4 X7 L1.1密度计:分度值为。.O01;
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
1.3温度计:分度值为1℃;
1.4量筒:250或50omL。
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
8 Q4 b2 q1 o$ N# \; @& [9 ]1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
3 ~( M6 E" f# x4 r& \. D4 Z1.3乙酸钠缓冲溶液:
5 }. v4 Y4 n4 Z/ Y称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
# ?. @! o  K7 ]" C3 N) n/ f三、盐基度的测定
1、试剂和材料
' S' o: E3 r) I/ T! M1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
) x% I  `4 B7 K- Y" p5 N: `' y% v7 Q1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
7 m. e, r& y4 ]1 q- c) C% j1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
6 Z) @2 Y0 Z: u称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
" W6 j! O1 R& o. T四、水不溶物含量的测定
1、仪器、设备
# U1 b% g. w6 s4 c, }1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
) D6 O: C* Q3 O7 i  i五、pH的测定
1、试剂和材料
) V9 z) N( w! p% S% N1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
/ |  w; q* R9 f  @0 ?' h2、仪器、设备
3 E% d# z" P' f2.1酸度计:精度。.1p H;
. V$ c; ~) g/ u4 b$ Q0 n! P2.2玻璃电极;
2 Y& U9 Z+ N# c' h* [2.3甘汞电极。
+ \: ], T# g/ R六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
1、试剂和材料
: \$ z' D- t) u1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
+ E. S) F: b! U0 M# v: u1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
" J+ y3 e9 a& S9 }1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
" `6 j) G% J* h0 o七、氨态氮(N)含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
6 j" P* F6 v$ Q# w5 E1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
% T% v* s" m+ s" s/ D1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
7 L  f6 V# ]7 q6 k1.7纳氏试剂,活性炭。
- t# ~, P4 I; p2、仪器、设备
+ ~. l' n* w4 X4 U8 N' A) |: c2.1分 光 光 度计。
八、砷含量的测定
1、试剂和材料
0 [4 L) c. S& Y1 V0 {3 F1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
2 v  F' l" f- d, K0 `/ |- o; \1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
4 v, E; G  u1 z+ b1.5氯化亚锡盐酸溶液:
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
: ~  J' L0 [1 p5 f, {称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
; S! b# ?! t. R) z4 O移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
1.9乙酸铅脱脂棉
! p% x7 L/ [& y) ]4 |2 @3 m* t2、仪器、设备
% [$ c0 h" R. _' C9 L% W2.1分光光度计;
/ G0 r4 i* f' L; `& ^: H2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
/ J) L( g% ]: H# P# _1 ^& r九、锰含量的测定
$ Y1 z, M5 H4 W; k- _  J1 q（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
; j( p3 S; j: e: W6 e# e1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
7 Y6 r; ~. P' o1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
( |% j7 M3 Z' B6 u' E5 ^/ D! j1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
1 M; f; b4 ?8 [! X6 k2、仪器、设备
) q' [6 i, n1 |! q' e$ M1.1原 子 吸 收分光光度计;
( q' ^( b6 Z( _光 源 :锰 空心阴极灯;
  b/ X. O2 @9 }7 X8 w/ y! \, o火焰 :空 气一乙炔;
0 G$ q1 I" Y  I' \! v波长 : 27 9.5n m,
' Q. @2 K( O6 Y0 U; A2 b4 X: a; t/ b十、六价铬含量的测定
1、试剂和材料
6 k( ~& {! k2 Z3 E1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
  g+ k  z3 w. m8 t. E+ V称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
2 S; l4 @' ^% |1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
. J& S. C- K, R8 I( K6 n3 G' K称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
$ p0 T, k" u! B3 c5 w1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
/ v) H- F! q2 x, E称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
% h" _7 s( c  R6 S" w1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
9 `! \' c  s/ z+ {: R# q& M移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2、仪器、设备
7 G# }% O( o! v4 j" U2.1分 光 光 度计
5 q% k; V! W4 r5 G十一、汞含量的测定
$ M7 \+ @3 q! F1 U" w+ C( {3 y1、试剂和材料
1.1硫酸一硝酸混合液:
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
- ?' v0 R! W5 q% g2 K  _% R移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
( {7 B3 C: F: }" q+ S3 L* r2、仪器、设备
% m5 _, g0 f; L2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
/ P4 H2 N, s1 M0 t* t+ I光 源 :汞 空心阴极灯;
+ s9 S# t6 e4 }1 d: G; Y波长 : 25 3.7 n m,
十二、铅含址和锅含址的侧定
1、试剂和材料
; Q* @& {$ z+ I  a8 H4 _7 t1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
$ M3 F. ?0 D* y+ E5 G# s3 q! s+ h# W1.3三价铁共沉淀剂:
6 n$ z$ U5 ?+ R4 B! D% G' Z称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
2 x" [, {6 @5 K* D" ?3 A; F4 Y+ e1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
: S! y( ^2 I+ ~9 w2 j& D6 A1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
1.6铅、锡标准储备溶液:
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
; _/ P" [2 e" X% s! ?9 T8 V# H1.7铅、锅标准溶液:
0 p; d+ b9 F& S2 V+ v2 g8 M移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
' e: e+ p9 U" C5 r2、仪器、设备
2.1原 子 吸 收分光光度计
7 o6 {2 s/ Z. c: _# \, }- n7 _测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
火焰 : 乙 炔一空气
波长 : 28 3.3 n m
测定 福 时 仪器条件:
' ~2 w$ Q- c+ d! r0 g8 ^5 s) z光源 :福 空心阴极灯
% S% i. m: o2 L  G( V火焰 :乙 炔一空气
; e) N3 k7 ?- J5 {, V% k3 a6 p波长 : 22 8.8 n m