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聚合氯化铝 GB 15892一1995

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发表于 2009-11-6 22:10 | 显示全部楼层 |阅读模式
一、相对密度的测定(密度计法)
$ G" q! R2 q% c* i( C' F5 f+ w1、仪器、设备4 u! Y! s& w* A6 G
1.1密度计:分度值为。.O01;
# r" x! l8 P/ Q* S. }, [1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
, z' y- h. Y. H( q6 @) c1.3温度计:分度值为1℃;
- V7 @! w9 z5 L& ]$ K1.4量筒:250或50omL。  W" x. _5 |" i- C
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
; A, t& A  G* B7 f* G1、试剂和材料
( D" z) o% e) c2 P. }- J3 F1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
4 G* w" W0 |$ `# _/ X5 Y: _1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
3 }/ ?/ l) X: e1.3乙酸钠缓冲溶液:
9 ~' M! v) p3 T; k称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水,稀释至10 00m l,摇匀+ \. k5 a% u" N' m# J7 {
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
8 ]+ W: q* a. l: g  i3 i1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;* v) X. K" G* e6 ~6 s5 Q, [
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
5 L$ K& g- n9 z: j称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1 000 nil-容址瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。! w; }- I  Q: j
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。/ M, p8 ]* u$ x9 Q, A& J
三、盐基度的测定
; j0 R# T# h5 m7 v4 w' S* r$ ^1、试剂和材料, Q8 }+ y* R/ z# v
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
! [( v1 ]' \$ u5 ?$ b1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;# p6 L& G( O4 t$ b6 w$ k$ o1 ?
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:7 S( J2 t2 n9 H! t1 R
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。; G" j& V  x/ X9 E# H
称取 50 0g 氟化钾,以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
' r+ m" z7 U" Y, F& ]四、水不溶物含量的测定* i, {8 x% H$ r+ R  r
1、仪器、设备
/ Q' ~- ?# `4 e( ]  e: k1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
1 [) u! B" p, ^0 l2 w: T, w) O五、pH的测定# y; a6 r. N) i1 s" e; f3 o, y  W. _" h
1、试剂和材料
$ \# u8 L0 d; R; \+ M1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;" L+ y6 S+ s" m) l$ a" f
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
0 s  f* w$ R% h2、仪器、设备
9 i$ h/ u. j' v2 @6 G7 e" r2.1酸度计:精度。.1p H;
# W& x. n2 w: `: u) G  I) F2.2玻璃电极;4 Z9 [4 B' M9 B2 k1 M; Z$ D% R
2.3甘汞电极。% M) ?) r* s6 F( K. ~
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
3 L) G+ [$ [# s) D# }% q) r% h  c0 B1、试剂和材料
4 p; K# o6 V$ Z( T3 ]3 ~7 z1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
  w) G& ~9 _! N, `" ~, H1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
/ e$ R; a+ U$ p- q5 A& g1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
. \$ M. O' S( {8 t七、氨态氮(N)含量的测定
) K# _" W. G, p% ?: n+ c1、试剂和材料
3 g' a6 b/ m. v  `1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
0 f1 n- z6 V% G1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;& i, l" Z8 k" U2 ?+ M8 s- s/ t
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
+ o- ]. B) r0 D; u) n( W; m: M: p1.4无氨蒸馏水;  m& t5 q: ]6 V$ V5 {/ {
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;' x7 P; {1 c8 D* ^1 z
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
2 C1 y9 O6 A8 o# j用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100m L容量瓶中,用无氨蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。5 k9 N  a2 D0 @2 b5 k  a  H
1.7纳氏试剂,活性炭。9 x% x+ G( ~# {$ Z7 b5 Q8 b
2、仪器、设备4 Y- N( d; H' ^
2.1分 光 光 度计。9 R, Y1 i$ `  y
八、砷含量的测定# u, T8 m, {* P2 p- W
1、试剂和材料  R2 I" ]3 R: P* S! N
1.1无砷锌(GB/T 2304);" N* u* ~( d5 I/ l8 I
1.2三氯甲烷(GB/T 682);3 i7 ?: L. u" l7 M2 x; Y* ~
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;: |- E& |# B& V. m
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
: L0 ^( @& @$ M5 v' u, |1.5氯化亚锡盐酸溶液:
0 G, s5 j2 W$ }2 {* o+ J1 v将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。0 S% S( u0 E2 D+ s9 A
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
3 @) d- }3 G9 c8 K4 |称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺,再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置于冰箱中保存
: I8 N) g% O3 b: X; ^* x. ~( N) }1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
' L7 V' _2 H: g1 j1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
. ^8 d! e; U3 W1 m& w% i5 M4 ]移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7),移入200m 1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配6 n0 Z8 K8 C; \9 E) w# V% H/ f
1.9乙酸铅脱脂棉
0 R4 P& w% B. _6 `( F/ J" X2、仪器、设备8 u" T/ d! `4 b  U  B
2.1分光光度计;" V6 _' I. I) c8 t2 c
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
+ v6 k) {! b; j( u2 W8 V九、锰含量的测定" L# f6 `$ f& R- C) G
(一)原子吸收分光光度法6 Q, {* Q0 C0 Q9 d1 z
1、 试剂和材料
8 {' q+ a; k8 X1 U% ?7 g1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
2 o( T: X8 ?% K; z0 C2 n1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;6 y7 u. I8 k; J
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
" I2 ]' ~( z2 {7 a+ A  B称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度,9.9%以上),精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水,加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
% s4 h. b/ y9 S1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
2 Q- Q& Y2 r3 n移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c),移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。" C9 a& |# a+ @4 D; Q# M+ ?0 X% j
2、仪器、设备9 V! t+ `- j) k0 t
1.1原 子 吸 收分光光度计;
$ D+ l& p, A  x' w' m  {5 e0 d/ G- b光 源 :锰 空心阴极灯;
( i7 X) v4 r2 E  o" l9 l" R1 {火焰 :空 气一乙炔;! D. U2 n" Y7 T$ t1 T
波长 : 27 9.5n m,
# q* Z; O* K) \3 q# g$ h9 r; p十、六价铬含量的测定
, F  e# ~9 d0 C% {* f1 Q: q2 T, p, U1、试剂和材料
0 F+ Q% ~  }/ K8 {( D) K: p& s0 |: x1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
, u7 U% ~7 r9 ?3 l1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
  Z5 M+ o, C' b& ]! z8 J称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟,溶于94m L无水乙醇(GB/T 678),加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。
3 K# k1 X- E- |: y1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
, r8 p# F& r; G/ R2 j$ b- f' u, v2 b称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中,加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀/ _- J: Y/ d; w" v5 R3 L
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).6 R  i6 g) U' ?9 g" \
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";2 e' N3 i4 _  J" f
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731),精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀
: ~: L; A* I+ `( _; |, V# o* N3 U1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.* V) b) Z1 p" Z
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
7 P/ v8 i. o$ M! K4 T7 L3 h2、仪器、设备
) x2 C2 U* V$ ]3 `6 \8 @2 P6 A2.1分 光 光 度计5 U* N  P4 `2 |
十一、汞含量的测定3 J- Q/ J! e3 E
1、试剂和材料
2 `% d" P8 T2 E6 [- a% \1.1硫酸一硝酸混合液:4 p& X" ?. e) W/ M3 A
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
( b1 {, Y" P8 A1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;- s: q3 O1 l+ a5 e- x: A; o  c
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;' g$ V8 Z5 l; w' D4 U; E8 V& v
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;! y6 A% O0 E3 y
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;1 E9 t% L4 D7 Z8 Y7 N
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
) ?8 h" G* T" w1 m) {称取 5 .0 g 绒化亚锡,段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀; q7 z) P* R& S! {# R
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;1 w2 h0 |# E" [( I% n
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068),精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中,加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中,用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度,摇匀
) W5 ?2 E2 g, E& i7 K# n1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
0 T/ y, X( R$ ]5 s3 c; o7 r& _) A6 k移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 ),移入10 00m L容量瓶中,用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度,摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中,用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度,摇匀.此溶液用时现配。' O) }5 a4 k0 i
2、仪器、设备/ j- O9 g7 {$ m+ [1 z  c$ T
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;  f; e4 P3 r) H$ n' t7 H& s
光 源 :汞 空心阴极灯;
. t* f+ I1 z3 E+ L0 f! c波长 : 25 3.7 n m,1 o8 @. n% A0 r! R$ j2 `8 `
十二、铅含址和锅含址的侧定+ t- [% X$ W7 O1 c6 q
1、试剂和材料
) k% g2 t4 A' c" L7 k1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;. l. M" _" v, h2 R! e
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;4 F0 p. M/ _# ]  {
1.3三价铁共沉淀剂:
# L8 `' z% R, X& v& C称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上),精确至0.00 1g ,加入50m L永,再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ,将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。8 h9 y/ b: V0 I$ N! _
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;. V& T7 s( C- T
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
! s) Z1 _1 {9 x1 q- S" ~; g1.6铅、锡标准储备溶液:
/ f. R6 ~" e" A- L称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上),精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅" j1 C9 K! y, }
1.7铅、锅标准溶液:
+ m6 N& n1 {) b6 \移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6),移入100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅,10 fig镐,用时现配
, I, r( J+ P3 B4 @# e' [" r2、仪器、设备' e, S4 a0 k  p9 ?$ }
2.1原 子 吸 收分光光度计0 o# y% f& C) B
测 定 铅 时仪器条件:
5 j) K, Z- Q$ c1 F" a. ]$ Z光源 :铅 空心阴极灯
4 `$ M+ ~! F+ D) t火焰 : 乙 炔一空气
8 q7 J* g' {7 B  X0 h& e# b( l5 V波长 : 28 3.3 n m+ M5 l0 ~5 j0 j
测定 福 时 仪器条件:  Q, R1 g( \. [
光源 :福 空心阴极灯4 m1 z: A2 T0 {9 {2 C( T
火焰 :乙 炔一空气. S% |, q; I( i
波长 : 22 8.8 n m
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