聚合氯化铝 GB 15892一1995

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一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
9 U/ I" h/ O3 U' p4 K1.1密度计:分度值为。.O01;
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
1.3温度计:分度值为1℃;
/ J  a) Q  G, {- k# Z1 r0 p1.4量筒:250或50omL。
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
1、试剂和材料
0 b1 ^, J# j3 i% {: `; i1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
# ~3 y+ U4 x; N, i7 b! k1 j1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
) ^0 E- ~+ n6 L% v) f/ F1.3乙酸钠缓冲溶液:
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
" b/ w4 ^. c8 f3 F& M' Q3 I+ ~1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
7 T7 V2 P+ S- d1 g3 u- }' L+ z& r1 S称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
) O; z- q4 @. ]  k6 _: @+ Y; r1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
5 \8 E" G# \8 s" J2 f三、盐基度的测定
! p+ \, f  z0 Z" o2 F0 {1、试剂和材料
' \) W' T! ]" I! W: J/ p5 f) C1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
, Y/ m# O2 B, o' @' I" S+ |1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
/ s0 |# h( k3 E, b5 R! D1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
2 l3 D8 o  f1 ^6 E/ s1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
- S; Y6 G& t! [+ h4 u0 F9 z1、仪器、设备
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
五、pH的测定
1、试剂和材料
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
7 l4 V( P' S, ?/ ^9 {2、仪器、设备
2.1酸度计:精度。.1p H;
! ^& t: A4 r# Y2.2玻璃电极;
2.3甘汞电极。
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
/ @  l8 r1 }% h1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
+ f5 [) S" x& K. E6 @  e七、氨态氮(N)含量的测定
' E. t; A6 \9 n+ p! u1、试剂和材料
( d& b+ H1 Q) c6 E! l$ K1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
. _* J: w5 j# H2 E. z1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
4 u9 y) C$ z7 O7 h( ^( t用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
1.7纳氏试剂,活性炭。
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计。
八、砷含量的测定
1、试剂和材料
1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
% e: I$ z- ^( A4 h/ |1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
" R. D/ b0 n8 ~$ M- Y7 c1.5氯化亚锡盐酸溶液:
5 `3 O8 ^6 j3 u# p/ X% h+ A4 Q% e将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
6 G' A: C5 e" V. m2 @4 S& v: ?1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
, j: j' K+ Y4 r$ b9 b# j7 N1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
% W5 Z9 s( P% Q- x2 L- `0 A1 h, e1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
% p: `3 |# v# f/ q# G1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
% e" J- h4 \& Y& c! n* W2.1分光光度计;
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
（一）原子吸收分光光度法
. q5 A8 z( ], u9 P1 d2 Z1、 试剂和材料
$ \- S+ a7 A7 W5 ?7 Z% c1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
$ _, F# S7 U- x/ w" v3 p: ]" a% b1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
$ v% q. {9 {- n+ v- m: B- J) e称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
; |2 e1 r8 c# X; t! B' B, J1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
# Q' O2 O0 E! ?( _! @4 a移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
2、仪器、设备
1.1原 子 吸 收分光光度计;
5 P4 m$ t6 u( \+ P% z光 源 :锰 空心阴极灯;
9 c, r/ A) d/ `* I火焰 :空 气一乙炔;
; w: H2 G7 t- n6 X. T- U; L波长 : 27 9.5n m,
, c" j0 j5 V/ x; K+ E- M十、六价铬含量的测定
! V. H4 N: q8 Y8 t. [% l1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
; A# V% Z) Q* [) L) q9 W+ l$ c, J1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
2 u6 s: `, g& d8 M称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
  o1 |2 n# x( w- E+ W% S1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
$ k( e. O+ H$ B9 I2 q6 O" E& e3 p* K称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
2 L/ w& x! R6 [1 Z% w. L. Q9 M称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
( P$ c1 I) u! [+ ]" G1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
" G6 i( K8 \1 T2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计
" g) I7 n( m" w; t( _十一、汞含量的测定
3 \% @, M( V( w: G4 D1、试剂和材料
9 L$ Z2 r% r" i0 q: E) W1.1硫酸一硝酸混合液:
, @- V( n8 e) F, _2 e# z将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
+ E5 ^1 L! T, w1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
5 b! a2 O' Z) p0 Q/ h  R! l移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
( b" U2 W% V6 K: O2、仪器、设备
( r4 n8 H4 U% r$ G/ l2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
光 源 :汞 空心阴极灯;
波长 : 25 3.7 n m,
' \7 v" E+ L6 v& o; [" y十二、铅含址和锅含址的侧定
1、试剂和材料
" c) J5 A2 r" N5 f1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
7 }2 I5 a  m+ x( U' e1.3三价铁共沉淀剂:
$ m4 w+ d3 h) {6 `称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
3 R8 _# B' _+ L2 F0 x- [1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
1.6铅、锡标准储备溶液:
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
5 V! C$ m) D1 d  E1.7铅、锅标准溶液:
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
2、仪器、设备
2.1原 子 吸 收分光光度计
测 定 铅 时仪器条件:
# \$ E' O. T* `6 q- Q# l0 Z, {光源 :铅 空心阴极灯
" a4 w2 I; e  `8 W5 r火焰 : 乙 炔一空气
+ [7 G2 F- J2 q( T' @! H. P波长 : 28 3.3 n m
4 @* ]8 x* N; ]8 ~2 J- T测定 福 时 仪器条件:
光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
波长 : 22 8.8 n m