 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
|
1:试剂5 W9 b5 |# x @3 [& z
a、 硝酸 1:12溶液;
; K* A. Z& i8 r* `b、 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.5%溶液:
, {: ` ~) q3 l) X& x1 {% k2 X* Kc、 乙酸钠缓冲溶液144克无水乙酸钠+14ml冰乙酸,稀释至1000ML;
5 v3 Z- o& {) A( e7 S z. E* [d、 百里香酚蓝 称0.2g+60ml无水乙醇+40ml水;
4 N6 S0 y( }1 v, oe、 氨水1:1溶液;
, h4 ]) I4 n9 j! i8 \+ ?5 Ef、 二甲酚橙0.5%;$ Q( G! H- r4 z, A
g、 醋酸锌标液。, s7 p7 V9 w% s+ g
2:分析步骤:
; e5 ]5 ?6 E" J9 }! B/ x7 Y称取固体样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A。
' i0 |* y' e, n8 R+ N# u$ s2 t1 C取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),无烟煤滤料,各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却),加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。
. B& @: }1 F( D n3 ?5 ](V0-VA)x C9 Q, a5 ?9 w' U' ]5 m5 ]1 p/ Q
X=-------x100%
, H* O$ R, R" b; W8 Zm x 0.4(x为AL2O3%)
+ W0 V& F3 x- U ?/ K: X式中:v0、空白样消耗醋酸锌标液的 ml数,VA、试样消耗醋酸锌标液的ml数;c、醋酸锌标液滴定度;m、试样量;0.4、常数不变。 |
|