聚合氯化铝 GB 15892一1995

hgwbg9o9

一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
8 Y9 D2 N) ~# }3 ]  e) x+ E. U' k+ q1.3温度计:分度值为1℃;
1.4量筒:250或50omL。
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
! x9 d) {: l5 E3 f! K# w9 R1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
1.3乙酸钠缓冲溶液:
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
) p( P) [! [/ x/ I1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
2 ]4 T3 y( h  G7 l. B8 w; R1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
0 D+ B$ B0 C4 r( l! i1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
9 M& d7 {# c- V# Z7 h三、盐基度的测定
1、试剂和材料
. |) J3 S8 m% f* l# x1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
4 J& T  n4 ?6 D1 `# v/ I1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
/ s4 J6 ~& ?" ]% v5 o& H* ~1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
6 v8 {, N3 x* j称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
1、仪器、设备
) {$ `% K, v2 o, I5 O; E( G1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
) \+ F  }% h8 L% B4 J五、pH的测定
1、试剂和材料
9 y. w# z. y2 R) B9 [0 X0 ]3 D1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
1 L7 \; G9 b- |2、仪器、设备
2.1酸度计:精度。.1p H;
2.2玻璃电极;
5 W' B' C; I: j! q2.3甘汞电极。
: X1 J1 @+ W4 W) m六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
七、氨态氮(N)含量的测定
5 v- z4 D4 |! b0 v- P1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
1 D% V$ U+ ?( ?. Y  M" r3 \5 ~0 A0 `1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
" I0 A- c; q2 y1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
+ j7 r- P3 Y# d+ T用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
) n* Z& ]& l1 R. F1.7纳氏试剂,活性炭。
2、仪器、设备
( R3 e, a2 G" M* Q6 d2.1分 光 光 度计。
. a0 \2 g# \3 K* `八、砷含量的测定
7 Z. Y5 U; z- ]' B1、试剂和材料
& H5 _  o3 Q5 u; |1 Z4 t1.1无砷锌(GB/T 2304);
: b* z$ W$ h( K' f1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
8 k  K# ?6 A+ D3 l* }) t8 D8 G; h1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
3 d. v( d8 s9 T. e# \- R将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
0 U# F# F1 K% {& m; e. _, {/ p' R称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
  j5 S# \& i2 q+ V: F移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
1.9乙酸铅脱脂棉
5 I/ \  l/ X! e& _; A' @2、仪器、设备
2.1分光光度计;
! R4 y. X0 v  O. X! d2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
: U1 l2 A$ [* K0 x九、锰含量的测定
. E: u; o4 d$ E（一）原子吸收分光光度法
* j9 {2 F" r# d4 [& |% f1、 试剂和材料
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
2、仪器、设备
' e8 b$ c) U& b. x/ e, ?1.1原 子 吸 收分光光度计;
光 源 :锰 空心阴极灯;
0 t% ]3 Y, ?, P7 k8 M2 r& u火焰 :空 气一乙炔;
7 z$ t- F! N2 ~7 K. p$ j, x& H& o波长 : 27 9.5n m,
( N: y3 ^- q3 [* n( o# e6 C十、六价铬含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
& L. w4 s3 t' `, T! e1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
# B$ h% i/ a8 K& F8 j  S称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
- G8 x7 v3 X) f6 W称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1 Y# \5 H% |$ N) \" U1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
  U4 \7 Y& P# @8 J, Z0 U7 E" q" v移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
  D; J4 w# S( n/ x: ]& t3 d2、仪器、设备
, f6 G  X5 Z. b2.1分 光 光 度计
! o. T. N4 ~0 |7 Q; ~) C( e) Z十一、汞含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸一硝酸混合液:
# m4 ]0 p4 ]% B. p' w- \7 L将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
) s! Y* L. ~$ w% u4 c( ]; v1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
2 M( ^* l, q9 w, M# _: h0 |4 e1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
$ r2 i0 [  ~0 s% A1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
1 V& Z: C) S4 |/ {! z. R! P1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
% f/ v$ t# ]8 w' ?( m8 Y称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
) [. G' P7 ~3 n+ R9 p/ E" _% E3 w称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
; `$ l1 G, w3 a5 _+ u1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
% V! R  e* ?. E- E7 m* z移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
% Y- S9 G" B: X, S1 n) t. |( }' I& f2、仪器、设备
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
$ {* r# J1 Z/ G6 |% f光 源 :汞 空心阴极灯;
% T! e" V0 `! I- S* V; l! G# r波长 : 25 3.7 n m,
% x$ B& K$ ^4 j- y# S7 r" [十二、铅含址和锅含址的侧定
% d- \3 h) M$ U6 `1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
2 i5 E+ a- ~$ F! `3 j, Q" t7 [7 P1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
5 U) u9 f  _( i9 t9 W1.3三价铁共沉淀剂:
$ f2 j! q) @4 r. Q6 ]称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
( @! M# |1 C. ?0 q  p1.6铅、锡标准储备溶液:
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
/ c8 _0 N7 b1 x1.7铅、锅标准溶液:
8 g; i" x7 J0 P3 w移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
2、仪器、设备
+ @" E( C5 B/ m9 t( S) i2.1原 子 吸 收分光光度计
$ ~/ k) B" t: ~0 [* R) Y& J测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
2 m3 ]( ?) Y% f4 m1 R火焰 : 乙 炔一空气
波长 : 28 3.3 n m
测定 福 时 仪器条件:
. X7 f3 k. }; w# Q- k2 f: y光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
波长 : 22 8.8 n m