聚合氯化铝 GB 15892一1995

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一、相对密度的测定(密度计法)
6 L( n! t& e- `. v' \( H6 C' R1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
) t6 Q8 g/ z; ~" O1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
1.3温度计:分度值为1℃;
7 ~! D" u  i% z7 Z3 k1.4量筒:250或50omL。
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
2 `* T+ e- d; m/ W5 G1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
1.3乙酸钠缓冲溶液:
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
' O; L, c) U( `) W1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
三、盐基度的测定
8 O( Y  N# n! i( |$ |, i# [1、试剂和材料
+ X  k, C$ g3 L* _) K1 _1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
1、仪器、设备
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
五、pH的测定
1、试剂和材料
; J3 [  W( J% z7 \1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
5 u( ?8 U: M7 s" T4 W/ k/ q2、仪器、设备
8 p3 K4 ]8 q2 |* G! q; R2.1酸度计:精度。.1p H;
2.2玻璃电极;
+ u) F0 v9 s, y2 K2.3甘汞电极。
5 q! N: r, {! x六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
; w6 E& U: X6 ^" u$ e5 s& O3 @1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
5 W7 b/ N) J' M& z1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
, a6 H/ @6 R& A% g; j: ]; I1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
七、氨态氮(N)含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
. a8 K  M4 o1 U# L2 F1.4无氨蒸馏水;
; E, g* q  h. p% n% S1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
& G; n* A  B2 p" C, }( h' H用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
! |3 H' s- u0 N1 P3 ~6 a1.7纳氏试剂,活性炭。
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计。
八、砷含量的测定
1、试剂和材料
" O! v; ~8 h) ^$ l% [$ G* ^$ M8 _# z5 Z1.1无砷锌(GB/T 2304);
) z' z+ K7 M" Y! J% ?1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
1 C5 x* V0 J; T* C- @% J/ b1.5氯化亚锡盐酸溶液:
: Z) a4 ]* y) i/ j0 ]将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
1 T/ B  P  P: Y5 O1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
1 R' h4 _% g( m3 R2.1分光光度计;
% W; y' s9 S7 B8 ^: j$ g2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
- l) Z- x* _9 Q& M9 v. E9 y4 w（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
0 [9 ]& \* _/ s& C: r7 {7 S0 e" o1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
9 R- S: j0 m" f/ \3 D1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
& [  x4 l8 B' _5 H6 I3 Z9 U0 n1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
2、仪器、设备
# w( u$ c+ l7 r1.1原 子 吸 收分光光度计;
光 源 :锰 空心阴极灯;
9 _! x7 |  p, v: y( f火焰 :空 气一乙炔;
8 A+ {/ R% h! m; W) X) q波长 : 27 9.5n m,
十、六价铬含量的测定
  b, K4 H: h! ^+ N2 x9 f6 a9 U0 `1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
0 V/ B# W8 D: J; E1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
7 ^( l4 Z0 v3 M3 T1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
: l% Y4 t+ Y8 r" }9 A" \称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
  C. u7 f1 |, ]' H* M1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
, p/ P* C9 Q* K* N* h1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
, z, Y$ B5 M1 B+ M2 |1 U) {移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2、仪器、设备
% j: @# ?, e" [/ V, |2.1分 光 光 度计
- V3 b" v0 w* ^  h8 E8 q十一、汞含量的测定
1、试剂和材料
% `3 ?- \8 C0 L; C2 G7 x( `  P1.1硫酸一硝酸混合液:
$ {& {+ b) ]7 ?5 E$ I9 _将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
% R: N& L. x' q4 Q1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
* |+ f1 G9 {0 a6 q1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
7 U) B( o0 `# m+ I) j) y1 R' l2、仪器、设备
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
. ]" d4 M! X9 R+ b4 d& Z4 V* s光 源 :汞 空心阴极灯;
波长 : 25 3.7 n m,
7 A7 H4 m! P0 w十二、铅含址和锅含址的侧定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
# J% d& |% K& \3 o' _+ a6 H1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
( \' D; q3 j9 i! g% [1.3三价铁共沉淀剂:
2 M  I, [% Z% G! D. n称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
, b+ o7 `6 l1 D7 ^1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
- M& T  s) a3 S8 a. S1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
8 M& T' r; i% M" @' I# O1.6铅、锡标准储备溶液:
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
4 I+ N) y' F4 k* t7 ?. R0 k1.7铅、锅标准溶液:
3 P. b; a) t  j+ D, T移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
2、仪器、设备
7 ?, |( c6 r) N1 R& |2 Y2.1原 子 吸 收分光光度计
测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
7 X- J# f  G$ K' u7 Z火焰 : 乙 炔一空气
波长 : 28 3.3 n m
4 b! O8 K7 }2 y% s0 m5 H, J测定 福 时 仪器条件:
0 z6 Q/ F: ^2 f8 y7 S光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
波长 : 22 8.8 n m