 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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一、相对密度的测定(密度计法). V! g4 o! A, B: F7 S$ ]: N
1、仪器、设备
. J! E ?, |2 N1.1密度计:分度值为。.O01;+ P0 B- r: i4 e" b
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
3 G1 p9 O6 M5 S9 S7 c; y8 F1.3温度计:分度值为1℃;" Y$ c7 O6 t. k9 K/ H# U. {
1.4量筒:250或50omL。
! K" h; q. y% l) E( L8 M二、氧化铝(A12O。)含量的测定1 {- e( h6 E! h8 W* ?3 d" \6 O# ~
1、试剂和材料
6 k+ S2 I% |: B: e T% }1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;+ w+ D d; n2 S5 z9 M
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。# T+ @, _* b* q/ ` `6 o
1.3乙酸钠缓冲溶液:+ J' P$ c! X! J4 ?1 F" z7 `
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水,稀释至10 00m l,摇匀
! d5 B2 R; X: |$ b/ x" Z1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中8 Y; U7 e0 s; V# [
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
. Z. j1 r2 T. a3 A* A1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
2 D0 D5 O& N' v6 J称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1 000 nil-容址瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 Z, [4 I" h+ T }- H! _
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。5 W: I* Z3 r0 B
三、盐基度的测定
: Y4 {4 [4 T H0 L1、试剂和材料9 \( Y$ b c& M+ K: D
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;: @% ]$ h1 ~: A/ h/ I
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
. H: O6 x' ^3 k. p" P; r1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:! ] L1 ]) e) e/ j8 P. q( @
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
3 V* d( _7 H! c" p7 ?称取 50 0g 氟化钾,以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于于塑料瓶中# ^. a, V2 D6 E5 w
四、水不溶物含量的测定
& f) A6 _& ~ \& r" ]; K5 w1、仪器、设备
* J4 C$ r# n7 _8 {* n7 F1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co9 R! l, W& w5 |6 y% i4 H
五、pH的测定& W$ y& S; g% ^6 \+ \) a5 H5 m- z: E
1、试剂和材料
& _: U6 _7 Z n1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
' I( z$ G. _7 I1 X9 Y1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
9 s5 D3 {4 L N3 s2、仪器、设备1 M# h* G F( ~* p, ]9 P
2.1酸度计:精度。.1p H;
0 ^0 o6 P: N1 N2.2玻璃电极;7 X4 p9 D7 }9 T9 Q9 C- O/ W
2.3甘汞电极。; q# Y. T. f0 O7 @5 b5 ]( `! o
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)3 X/ B- b4 Q& Y* m0 B- I2 K
1、试剂和材料1 u5 j! ]! l1 K
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
3 z# N- g: B' G" E. _1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;' |# Z. C5 p3 j5 N; P
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
' Y' s( b8 P* F C; Q2 ^* U J: t七、氨态氮(N)含量的测定0 `- B/ k5 i% Z. L$ V5 j
1、试剂和材料
2 v1 F7 Z5 Q q& l9 l. U! @7 E1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;' b* L9 _* H: S
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
3 O/ K& V) `5 b: A3 h1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;0 K( I' k b. I( S/ X, R
1.4无氨蒸馏水;( N" P2 D- D! j' m0 a: Y7 K
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;" h+ I: r* }$ f/ b
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;5 ^" h& m$ |& {$ ^! g
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100m L容量瓶中,用无氨蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。0 n" _& s/ l7 v' H. c& @
1.7纳氏试剂,活性炭。5 o( ^1 t7 C: P. n$ t
2、仪器、设备
* L7 \- l, I7 o! j/ v8 ]7 _2.1分 光 光 度计。
) \" \6 m7 ~5 k+ j* `) ~0 A9 v4 ~八、砷含量的测定 H: | S$ b+ P
1、试剂和材料
z6 e: c$ I# h' ]6 j1.1无砷锌(GB/T 2304);
7 D. a" S: S B9 U% V7 Z$ h1.2三氯甲烷(GB/T 682);
7 L+ s o( b3 y4 y0 n1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;+ N/ y$ h8 L% {2 {- ^' n1 s( w
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
6 v/ g- k+ M# Y: x, d1.5氯化亚锡盐酸溶液:# i# p. g# \# ?8 ~1 r
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。1 P( k" R! C+ Z S
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
- e; g) j& z1 q6 ~* L称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺,再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置于冰箱中保存
) h( ~0 g) |3 K, P; F$ D1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
6 B* O6 s2 M2 h9 y1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;2 N: H2 h1 W: m% J# j
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7),移入200m 1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
9 p7 }% `- n8 P! ^0 i: J3 C1.9乙酸铅脱脂棉- J n5 F: z/ h+ |/ q! E
2、仪器、设备
/ j: B5 Q$ E4 }+ O2.1分光光度计;8 E, k+ H$ e) r+ _, _0 x% ?
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
& _$ _6 d6 A0 j九、锰含量的测定
# R. V' ?% }! \/ q+ n(一)原子吸收分光光度法/ p& J9 A$ P! k( n' a
1、 试剂和材料 }( ^$ ]) a' ~
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
, y1 n) {( R% S$ G1 s! z0 v# F1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
( e) L0 }( r+ v3 S1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
2 k, S2 ~/ N( Y `( b0 ~1 K" o4 f称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度,9.9%以上),精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水,加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。0 F6 Z2 W& k( F! B: c, Q" q0 {1 P
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
# ] c t; O7 N) e移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c),移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。
* |1 \- Y: ?/ N/ J1 o/ i9 T2、仪器、设备
; m9 F d0 E4 h* g! q+ f1.1原 子 吸 收分光光度计;0 _0 p7 y+ i4 w/ t3 \% P9 a' E' u
光 源 :锰 空心阴极灯;
- B1 r! |& w( T火焰 :空 气一乙炔;
7 u8 P" d8 `6 a9 f @波长 : 27 9.5n m,
9 Y0 M. f4 q6 m9 V! X& ]2 I! ]十、六价铬含量的测定% T. }6 B3 T/ {& Q' v
1、试剂和材料
, Q/ X E' h* A4 U) x6 L1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
# J+ u, A- Y' |) h1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;' i( U/ V0 f' a3 R+ C5 e
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟,溶于94m L无水乙醇(GB/T 678),加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。
2 x$ p8 q; u3 t8 r3 a7 D1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
& Q% O0 k% H/ y7 i" R. m& H称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中,加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
; }8 Q8 \# G& ^/ ~1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
3 R; p* i; e% q1 U9 J1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
/ n$ I( s' e- d- k6 f1 @称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731),精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀& G4 ]' d, S% c6 Q+ a: v! X W
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.# }2 F$ t! A/ c
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
: s: E9 A# @% P1 U2、仪器、设备8 v5 R" M. t; [( ~8 M H
2.1分 光 光 度计1 c% N+ L5 C; c) ]7 d
十一、汞含量的测定% D5 Z9 ]; g+ t5 n( Y
1、试剂和材料
" i# Y; N6 l/ U+ b& I1.1硫酸一硝酸混合液:
& J- f x& g& w" \- e将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。! W( a! z6 Z9 G1 T, G# k$ q
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;# O8 J0 g2 }# H8 K# s4 j5 b
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;$ ~ H I) y! ?3 ]& O2 E- P
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
$ i; o N7 d% T1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;6 I* d% a' T9 p5 x0 K3 C) G, T
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
$ S. x& P; ^% N6 y2 V8 U- ~3 {称取 5 .0 g 绒化亚锡,段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
9 P1 y' }7 `! O4 B3 l. b" R1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
" a- z( V+ J' H' z' K* v称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068),精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中,加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中,用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度,摇匀
" J0 n! h! v; K' o% U! L1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
1 }+ [7 c2 P a: n7 N& R6 i移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 ),移入10 00m L容量瓶中,用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度,摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中,用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度,摇匀.此溶液用时现配。8 ] v/ u1 } T" J
2、仪器、设备6 w5 c, V. O: ^1 D& Q
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;* H: J8 P. M7 y* I' x8 D e
光 源 :汞 空心阴极灯;8 ~" M1 u" m! @2 R
波长 : 25 3.7 n m,& v. \ D/ e1 n% N! ~
十二、铅含址和锅含址的侧定. e' M9 A( K% l' y# A# J5 B
1、试剂和材料
7 m& ?) M* n- n+ |1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
5 a3 V+ Q& y S5 ?. e( Q \; @# T3 U. Y1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
& G+ [5 M4 N# x# i* O1.3三价铁共沉淀剂:; B- R9 R6 }' }3 v. N1 S
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上),精确至0.00 1g ,加入50m L永,再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ,将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
- X& p3 r2 q; Y8 \6 L) Y# w1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;! ^ n! f+ b. @1 u# W
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;* E# p' F4 ~8 k; ~6 D& M
1.6铅、锡标准储备溶液: R7 @0 U& K) ~3 o$ j7 t
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上),精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
% C- a$ `6 n- M }! h1.7铅、锅标准溶液:
& S& J+ E+ @& A8 j移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6),移入100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅,10 fig镐,用时现配
1 W; V: I4 d9 Q1 f# t2、仪器、设备# f. V. R# l$ |
2.1原 子 吸 收分光光度计; M2 ~; Q; _- }; D' M' v6 [# q
测 定 铅 时仪器条件:
" B5 `7 F) Z. v$ V光源 :铅 空心阴极灯
) t, R! w0 m$ _; }2 q# x! w& W$ i火焰 : 乙 炔一空气0 U+ e2 }$ l6 k+ ^) G' u: j
波长 : 28 3.3 n m! g$ m) Q/ ^4 \5 v5 i% O
测定 福 时 仪器条件:
: n+ x! ]! v0 a光源 :福 空心阴极灯: C& S" X" h9 H, o" ^$ _
火焰 :乙 炔一空气
) ^. H& u2 e% S; x+ V波长 : 22 8.8 n m |
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