聚合氯化铝 GB 15892一1995

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一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
: l; w7 C# b! W( E4 a, T1.1密度计:分度值为。.O01;
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
  r, O2 u  B3 N* e& |1.3温度计:分度值为1℃;
3 k; m" H9 j3 D5 Y1.4量筒:250或50omL。
- X* a8 I/ u( h1 Q. g* z8 W) h; Z' a) F二、氧化铝(A12O。)含量的测定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
9 a( X6 X" V: i5 K( e1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
1.3乙酸钠缓冲溶液:
) A/ E' @+ j) y9 J( c3 O称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
# w; n; M$ a/ [; J, S: ?称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
/ |' W3 i0 ?! N. m. f% \三、盐基度的测定
1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
1 Y' S  s# R0 J1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
9 n! t: }5 _2 Y) p5 c; ]. M' O- I; d1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
1、仪器、设备
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
五、pH的测定
6 M( S/ M, E( T  s! b1、试剂和材料
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
, o2 {5 A* c$ q: D8 f7 v4 t) i* ?2、仪器、设备
2.1酸度计:精度。.1p H;
5 f/ L% \* x. C2.2玻璃电极;
  v  M" m9 i' n# O2.3甘汞电极。
7 g1 c+ x6 t1 b% W  \& V六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
' e$ f7 V+ @( p, n% R8 X3 V0 g# @! ~1、试剂和材料
9 M: ~: H* `% E1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
8 F' F0 t9 _) i3 P, [; {: ^1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
7 b' P& K& y" D. z* A3 ?/ X0 g七、氨态氮(N)含量的测定
1、试剂和材料
3 p( C5 N+ \& D% {0 a1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
; h4 j7 o; ~) n6 P+ S1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
& p2 l& m6 @4 d1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
& B5 _7 l. K% b  N4 _7 p$ y$ X# I用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
1.7纳氏试剂,活性炭。
2、仪器、设备
  W5 n* Y2 _2 N7 t; I2.1分 光 光 度计。
八、砷含量的测定
2 W3 E2 M- u8 `6 n& ~1、试剂和材料
: L" \  r5 H; ]5 N8 w1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
6 f8 v( T8 ?4 y- Z8 Q! {) O/ Q1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
0 @, @' o2 [! a1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
. R- v- ?6 `5 y9 y$ F! u- ?将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
& C" u) f8 \: q8 C2 y+ m1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
" ]+ y4 z# c# k, Q4 N, \0 W1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
+ B  U- m3 ~1 u2 c( s1.9乙酸铅脱脂棉
$ J) ?0 |+ q! R2、仪器、设备
2.1分光光度计;
* c) L4 X3 M6 y3 b1 U2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
( A+ V/ k4 J' `/ O; ?9 `; Z九、锰含量的测定
; y* }; m% ?/ z, H0 Q2 h! N: N（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
% h7 w; `( h6 {4 K# i0 P0 K称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
7 t2 f# V( C! A% Q1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
2、仪器、设备
1.1原 子 吸 收分光光度计;
光 源 :锰 空心阴极灯;
火焰 :空 气一乙炔;
波长 : 27 9.5n m,
十、六价铬含量的测定
) q. V' y2 N2 s( h/ g/ I1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
+ L3 `) r9 ^% g; H: R" n, d称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
0 L8 `- R! t2 c" f: \  `1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
, h% X! I) E: O+ i, Q4 c5 v/ |移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
9 ?8 C0 w- p: I3 W2、仪器、设备
8 ]6 {3 x* @" o5 Y( j" ^" S2.1分 光 光 度计
5 ?8 {8 I2 y$ Q& ^8 [& S; R- b十一、汞含量的测定
! t4 P6 t' b: W1、试剂和材料
; F" L+ r) |4 _" B1 E1.1硫酸一硝酸混合液:
* v4 L5 t2 U) X6 U; {5 _6 x将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
5 @, o% ?" G/ W, J0 |$ f1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
% f4 F+ N4 Q: a  S  t$ s称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
8 J% j7 v+ g2 S% e' v  g0 ]1 t$ o) e1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
7 N3 o" D# q$ z$ V% s( d+ o2、仪器、设备
1 M$ D; f) f7 z' @1 N2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
光 源 :汞 空心阴极灯;
波长 : 25 3.7 n m,
十二、铅含址和锅含址的侧定
1、试剂和材料
# J8 d6 e0 N# G' q8 }% s% U1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
) k+ M. v# f( L6 x7 Z+ v4 I1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
' E' N3 R' \8 X0 D/ j3 H) a- n1.3三价铁共沉淀剂:
8 t: {+ \3 q+ `8 |6 w) j3 ?称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
1.6铅、锡标准储备溶液:
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
1.7铅、锅标准溶液:
( n  K9 m+ W! a5 \" J0 `移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
2、仪器、设备
0 k3 ?  X) g9 v( M& F* S8 G. R1 f) Z2.1原 子 吸 收分光光度计
  j" L: y1 n( T, G4 i, N  Q4 L( H测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
火焰 : 乙 炔一空气
波长 : 28 3.3 n m
# b8 x) k4 D# ?测定 福 时 仪器条件:
光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
! D1 g6 V9 r( U/ ?波长 : 22 8.8 n m