 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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一、相对密度的测定(密度计法)3 ], I8 g1 T) {. a( a6 w: j
1、仪器、设备
! A" e+ g- O6 j1 c' e1.1密度计:分度值为。.O01;' N c+ W7 Q# X, ?" F
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
6 u3 X1 n3 E& W' x6 n1.3温度计:分度值为1℃;. p: I: I' V. v
1.4量筒:250或50omL。
* c6 G+ L% ]/ \: o, H7 Y二、氧化铝(A12O。)含量的测定' K8 [8 X6 _0 E
1、试剂和材料' A2 ^" u; r! o% s( a0 I
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;1 T1 A# O; }' u; g6 h- \
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。: F6 u6 k) Q" Q V. B
1.3乙酸钠缓冲溶液:; _9 P. s$ {! y
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水,稀释至10 00m l,摇匀1 f! E1 o/ E3 Q Z0 K e# Z1 F2 }
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中# G5 r4 S% U O* ]& O$ s" X. c; T
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
& o+ e U- s( V, r1 P) d8 ^1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;5 [% c& Z8 w* y- S1 o9 M- ?
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1 000 nil-容址瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。" M5 m8 N. _2 Q3 o. c' I+ k/ P
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。6 T, Y, M- m& |, _1 C, D: p" N" N
三、盐基度的测定
0 i8 S( g( ]# D& i/ u1、试剂和材料; i2 [% p6 `; g2 r" [
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
, ?6 t& O3 G/ @& Q1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
( C7 ^$ ]; f9 g% J4 ^# E1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:) r' d& l* F% k. d# r( H( b6 s
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。 [' q9 o2 |, ~/ u: _, h8 J
称取 50 0g 氟化钾,以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于于塑料瓶中! @/ R' C+ s, t& ?# h
四、水不溶物含量的测定6 D2 n* J& f f' O! h2 e; R
1、仪器、设备# C o1 m5 R! U. H- K
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co% k. L/ m- Y2 l& W {! l
五、pH的测定; F6 Z$ @" [6 M% J1 J# N
1、试剂和材料, R$ b2 H C$ S* h
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
; ]8 T- v, q, r/ K. H# E: n3 }1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;$ m7 S, A9 A7 a0 X& \* p1 K5 ]
2、仪器、设备
/ d( j" s/ _3 a0 S2.1酸度计:精度。.1p H;; B% D( ]6 [; c
2.2玻璃电极;
# R$ v7 P9 l! `$ V2.3甘汞电极。3 V5 I3 L2 {9 N2 a# G: j- u2 s" i
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)( j8 c# a+ O4 \" Y- Y$ n) }( p' n l
1、试剂和材料# S2 W3 L" N, v- y
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;0 `" A' w+ E5 B, w4 Z" y3 [' x+ Y. H
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;: L8 @: K7 L; D: J# {# T1 g
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。: M% i) L' A2 \; G
七、氨态氮(N)含量的测定
& A, p6 ?0 Q- U- ]/ o1、试剂和材料
0 R% W% ?/ I" z6 \/ r+ ]& ~: t1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;; }% u# j0 u$ N D. Q
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
! f$ y4 ~8 v3 l7 d1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
7 G8 ~1 t6 ]1 F) z( ]! K1.4无氨蒸馏水;9 u' T3 J! a5 T9 u
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;1 [* W. f3 R0 }8 ^% }
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
" [5 A+ ^7 a# u/ `用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100m L容量瓶中,用无氨蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
' e1 g$ } P" N/ x5 E* r1.7纳氏试剂,活性炭。& D- x% t( O/ x2 j
2、仪器、设备
9 ?. o q+ ~ ]2.1分 光 光 度计。$ i7 j7 }& @9 `4 V* R8 _) E
八、砷含量的测定
6 Y0 Q+ I- q" l: c2 w1、试剂和材料& L, u/ U. Z' d! V# ?
1.1无砷锌(GB/T 2304);+ n: d; B7 B3 [* G
1.2三氯甲烷(GB/T 682);' q2 [; T% N' K3 o/ v
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;- O7 |/ e6 h& a# D
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;2 l) H0 D. d/ e& b) Y" ~
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
7 f# j4 L+ r7 a! W0 R% F$ M3 o将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。
0 ^& S# z8 E( s: [1 |1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:$ s4 v+ F4 F( B1 v
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺,再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置于冰箱中保存
$ Q6 G A5 O$ W2 d( z1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
9 x1 ` x t& i/ H% Z9 N8 }1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;4 C G) e1 F# x, \) D' Z
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7),移入200m 1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配5 D& ?) v/ o8 ^+ p, h
1.9乙酸铅脱脂棉
8 f" A9 }$ C" q+ ~7 F$ ?6 y- [" Z( m2、仪器、设备7 A3 s. |/ Q% V2 C1 G
2.1分光光度计;
/ G1 i; P( s/ r# T/ m6 I2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。, m7 R) t4 M. E
九、锰含量的测定; R% U$ [: T7 J: ?# C# M5 b
(一)原子吸收分光光度法7 P( D A( n' F
1、 试剂和材料
: Q; R& \, S: _" ^* i- e9 z4 E1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
* d* m* } E( f; M B1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
/ i8 T [' C: V8 }7 W1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
/ {+ i& c) m1 `& ?, \+ f T2 o* D称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度,9.9%以上),精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水,加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。' Q+ x. u& F; K* k9 a' c
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;5 P/ @8 b7 Y1 Z5 o
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c),移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。% L) v$ O/ S# n0 W
2、仪器、设备
' O. {; C/ h2 H/ Y" V" J1.1原 子 吸 收分光光度计;
0 K& F+ ^+ |. _7 o+ |+ F光 源 :锰 空心阴极灯;
0 L' J% G6 q! s% V9 ?4 K( c火焰 :空 气一乙炔;
: b2 r$ Z9 W2 G. }" _$ _0 P波长 : 27 9.5n m,9 U: F; m; t9 a& L" t$ E0 B2 G; ~ {
十、六价铬含量的测定9 ^1 m2 F0 f, ?! r x
1、试剂和材料
7 r. H* g; T9 S x( h9 F4 q1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;: U+ i2 D8 a- P* G7 e+ t* \& e
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;- O t/ a; s7 c! H6 @
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟,溶于94m L无水乙醇(GB/T 678),加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。/ b) q4 l5 M5 q
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:5 G3 |; A6 A& L3 X
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中,加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀* `3 q# T3 R# w6 X+ R7 o* k b' L
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
5 y" x+ z/ t5 o- q, W5 ?1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";4 V2 a6 r9 d: s2 g* N
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731),精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀
3 h/ {! N! A$ j* X; S8 f+ h1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.0 `7 _, [3 G/ z4 {) U/ Q H7 H( M
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配5 H) U' [' z% Z: Q$ _
2、仪器、设备 G; s' d& f$ ?: g5 q
2.1分 光 光 度计
- r2 }( A' L5 [9 u" ^十一、汞含量的测定
3 ]. I5 T& |0 B1、试剂和材料8 d. r9 D1 e: G/ Q: a
1.1硫酸一硝酸混合液:9 }% j1 M9 m( x) l5 Q" p9 j
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
( ^2 W& t4 r0 Z5 V% X1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
7 b0 ^; u' G0 r4 y* W/ q1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
l5 @' ~, I) z1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
3 d; }9 A3 @7 G8 z) U4 Z1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;* C% C" n7 @1 z: ~/ W
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
5 v8 i- m: f. ^5 M) q+ q1 S2 M* @称取 5 .0 g 绒化亚锡,段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
6 @) g Z' T/ Q8 j1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
! {0 `5 f0 n. Q: [称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068),精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中,加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中,用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度,摇匀
, n) r4 R; k; X9 u1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;6 k- }% v/ j6 p. G9 j6 B# s
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 ),移入10 00m L容量瓶中,用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度,摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中,用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度,摇匀.此溶液用时现配。
& ^! F0 }" j, c( {6 P1 I# A! m2、仪器、设备
+ k: S/ N" B" {( e& t: T2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;# e* ]5 j9 G1 j$ W
光 源 :汞 空心阴极灯;4 c, |% y7 E/ D5 ?: ~, _
波长 : 25 3.7 n m," M- k" c: v7 J) x; T. q9 e
十二、铅含址和锅含址的侧定
2 d3 E* y2 s* _7 z0 A1、试剂和材料+ U# b: i; L0 S# _
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
8 I t f& \3 K2 |( q' ~4 c2 Q1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;3 a- D2 T6 \% c- n& Z
1.3三价铁共沉淀剂:+ O6 D% N4 f- `7 T" K1 I
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上),精确至0.00 1g ,加入50m L永,再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ,将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
2 t) Q6 c+ x0 t$ s6 m1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;# C3 c" K; ?# T& J+ }5 j3 y
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
* {; N6 ^ b) ~3 {- P1.6铅、锡标准储备溶液:; t) H/ A9 w# h
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上),精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅 d1 p; ^: h/ v" _0 j" k
1.7铅、锅标准溶液:
; i3 H h4 A+ A8 T2 Z% G移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6),移入100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅,10 fig镐,用时现配. a: j' K7 ^# h& ~4 {
2、仪器、设备
+ h* u; M7 P# ?1 n: L2 C3 Z. C2.1原 子 吸 收分光光度计
" c/ H& J) V9 G: X测 定 铅 时仪器条件:
# A" k) k p; o; v. b6 W光源 :铅 空心阴极灯
* \7 ]# Y c$ C: Q$ d! z5 _火焰 : 乙 炔一空气4 G, m# q- i& i6 }6 i
波长 : 28 3.3 n m5 K8 A5 M/ b! E6 z7 {
测定 福 时 仪器条件:
M& a4 u4 L/ |8 u0 `- r5 B! F5 G光源 :福 空心阴极灯, Z* p4 A& E* I6 E
火焰 :乙 炔一空气
5 ]! u+ p" q' C% _; H% U) C波长 : 22 8.8 n m |
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