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聚合氯化铝-氧化铝AL2O3含量地测定:
5 o4 F# f- v1 k1 ^3 X d& r7 ^! v6 P# C
1:试剂 x. W& r, U$ ~& Y2 |, i+ A% B# R
E, E) U1 ^) A+ k8 J: v6 Q
硝酸 1:12溶液; ?) |) A9 t, C$ f7 v$ z u" ]3 Q
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.5%溶液: % J5 q3 r! L* a# Z5 i# U! z8 s
乙酸钠缓冲溶液144克无水乙酸钠+14ml冰乙酸,稀释至1000ML; ! ]. d5 ?( F% T; x
百里香酚蓝 称0.2g+60ml无水乙醇+40ml水; 6 V1 c- j: k- ]) h1 _* \5 d
氨水1:1溶液; - k% x2 J6 E$ U/ U2 o1 S
二甲酚橙0.5%;
7 B7 t: c1 _/ B" U醋酸锌标液。 : e# W8 e+ R) `. S- a2 A
2:分析步骤:
, F f1 [1 q G7 o; ?8 H* K, X 称取固体聚合氯化铝样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A,氯化铝。 取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却),加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。
% W5 T7 O# O* d8 d/ m(V0-VA)x C& j7 f& P2 C( X: }7 Q
X=-------x100%
$ G4 s, `3 i! e) a# c8 _3 Em x 0.4(x为AL2O3%)% K5 ?4 m; Q" k& F/ m4 E. q
式中:v0、空白样消耗醋酸锌标液的 ml数,VA、试样消耗醋酸锌标液的ml数;c、醋酸锌标液滴定度;m、试样量;0.4、常数不变。 |
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