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聚合氯化铝-氧化铝AL2O3含量地测定:
" ]* \* C6 ]- b) R: [$ e; H* _2 e" v- ~2 @, M, K8 U
1:试剂
& x" I4 y1 s1 |/ n' y* T1 U( o3 a, _0 T; H* i3 i5 S* j' \+ z$ j
硝酸 1:12溶液;
7 t: K; U: |; k5 M. L D" R h# ?乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.5%溶液: . N& {1 N$ f0 u& f0 r0 b% y# p. t
乙酸钠缓冲溶液144克无水乙酸钠+14ml冰乙酸,稀释至1000ML; $ D& q: k/ J' L: G) b0 S1 H
百里香酚蓝 称0.2g+60ml无水乙醇+40ml水;
6 ~2 a u2 {4 P2 `1 J氨水1:1溶液;
7 n( ~: w3 r4 `& g: z/ B二甲酚橙0.5%; ' P: j2 G3 n9 O3 T2 h+ T% j# B8 E
醋酸锌标液。 - {+ E: S8 J( J9 t& F
2:分析步骤: ) c, Q) ?3 m5 }6 d- r
称取固体聚合氯化铝样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A,氯化铝。 取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却),加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。
7 y! \& f; v5 l( A! V(V0-VA)x C
( u. W# f# w- E; ?X=-------x100%" q. o! ?2 ~; z# v+ t! H* `
m x 0.4(x为AL2O3%)
$ o# k- l$ A- e8 V* B9 m- ?式中:v0、空白样消耗醋酸锌标液的 ml数,VA、试样消耗醋酸锌标液的ml数;c、醋酸锌标液滴定度;m、试样量;0.4、常数不变。 |
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