 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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一、相对密度的测定(密度计法)4 m$ \2 U' ?6 p% H$ `) o9 P+ `
1、仪器、设备
U; x/ `( X* d1.1密度计:分度值为。.O01;& m( A7 s" P( H% l6 B
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
) a# P8 Y5 g f$ R4 v7 f$ e" O- i; U1.3温度计:分度值为1℃;0 p6 D% F- J5 g5 K& P, K
1.4量筒:250或50omL。
3 Q* [$ j, t J二、氧化铝(A12O。)含量的测定
8 g6 n5 B# c/ B/ Y0 _1、试剂和材料
2 a K" ]$ X2 H3 \1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
* S$ z. C% a4 q& [1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。: W" O3 _! b' x4 K+ s
1.3乙酸钠缓冲溶液:
5 I# P8 t: m7 H6 \: ^+ K称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水,稀释至10 00m l,摇匀# u, c' ]3 s* Z/ n$ h0 y# A
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
0 S4 S) ?8 z! v8 t6 ^/ U9 K1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
$ p' ]' t2 ~2 W, J1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;7 A4 H/ p: [6 o+ u
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1 000 nil-容址瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。" R( L& V% b( a, g( i7 H+ V
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
% ?! @9 X! S- \. O三、盐基度的测定; T* t7 }# n& m7 |: H; B
1、试剂和材料
; S: E; V4 g( f# v1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
1 R& a% e# G8 H# P- K2 p1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
3 h2 ]2 L( z/ w1 F1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:' `# ^7 s' n1 z) u$ s
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
* Q3 G: A- e) X6 `5 G. v, x3 Y称取 50 0g 氟化钾,以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
8 c3 U5 a7 Q% W四、水不溶物含量的测定
) S- M$ V% E8 n/ z; z N1、仪器、设备, Y( y3 K; r# s
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co% M) U% O2 [3 P# P8 ?! v/ e. o
五、pH的测定* L9 u3 S+ e. p8 y1 }$ G
1、试剂和材料
" J" z2 {7 ~+ q. P1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
% K+ l+ k7 ^$ F% l$ I9 Y/ ?1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
1 v7 q$ w2 B0 g& B% b- R5 l2、仪器、设备
- A4 @! ~; z6 o2.1酸度计:精度。.1p H;1 v" u% y- ?! Z. ~2 |; E& x G! V
2.2玻璃电极;
2 R3 r, F8 P B2 [2.3甘汞电极。
$ I6 g/ H6 ~- B# v9 c六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)3 ^& Y3 |8 ], L' E) y2 l0 E; n
1、试剂和材料- A i# q: {! I/ d; @. m7 y
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;" C" G& u' K& \0 A) L- I; t5 u
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
6 x+ k, p2 }$ ^4 }- D) p1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
1 R$ h. r- v; I3 W$ O七、氨态氮(N)含量的测定
) g& O) l5 |2 Z5 m1、试剂和材料
5 `$ s( X# V2 x$ h/ I* }9 \1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
3 p; o. W e5 }" I/ D& u1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
- r7 K# }5 a0 X4 j# q0 g; v1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;% d! O7 V% @3 q1 ?) \
1.4无氨蒸馏水;
$ j4 ~4 C5 @3 R) t1 ^2 {1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
6 G* y1 [7 g9 ]/ U% ^' u ^5 v1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;& F0 P8 `& ]+ B
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100m L容量瓶中,用无氨蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。: S) D( I+ n9 d7 j
1.7纳氏试剂,活性炭。' l- T' m& Y v. {" E
2、仪器、设备
4 u) f+ e: |( M! u: D2.1分 光 光 度计。7 S- [( h! @# E, b Z$ X
八、砷含量的测定
0 `; a& ]( }- r( h5 t& {1、试剂和材料( y- _* k. p: {5 b
1.1无砷锌(GB/T 2304);, @5 R _; a! l/ ?6 j7 J: [" X& |
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
: e* y5 k( p7 c$ O$ ~' j" C% Z1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
$ B( @& n1 i4 }$ Z1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
! Q* l+ c# |% A1.5氯化亚锡盐酸溶液:7 B( D8 _5 S9 T, |: _: i6 u4 j
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。
9 O4 r: j2 F4 h7 [$ _# K1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:: @% a8 C) F7 v# {- I5 r& l
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺,再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置于冰箱中保存
7 X* E$ H- h' Q6 Q: \ T1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
3 _1 T4 Q1 d! Y+ v8 A5 |1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;6 f; `1 \8 d9 w P7 x% g
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7),移入200m 1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
( O V/ ]6 }& O H5 v1.9乙酸铅脱脂棉. T, N6 Q3 L2 \
2、仪器、设备
. x' s7 T" [8 f- Y2.1分光光度计;
: k' f: d/ n% O$ a6 o2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
6 B$ f0 G2 D- ?! }* J# ~2 m2 o, V九、锰含量的测定* |7 \; V+ p }# i
(一)原子吸收分光光度法3 f( {$ c3 ^* q' u8 E
1、 试剂和材料1 k) d/ U7 E6 T8 `- V* Q
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
& }& r' I4 V) s; `, w! Q; u1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;7 w- r* ^1 e; _7 j
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;* k$ G+ w* F, @- U! B3 W
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度,9.9%以上),精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水,加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
0 i# j1 h8 b# U$ m1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
$ q1 u& S1 `1 G" d* Y2 U移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c),移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。
- E, f2 A x: [. G8 r3 I- K2、仪器、设备
9 W6 u$ L) u( z4 \1.1原 子 吸 收分光光度计;
# V, ^) S5 @( W# d7 \/ t1 R# f光 源 :锰 空心阴极灯;$ e! K# Y8 J8 {0 d8 Z" e) z
火焰 :空 气一乙炔;, T, Y+ g5 ~# N8 `) x% d
波长 : 27 9.5n m,
- n% I( w# V' x$ @1 v3 e! [" |十、六价铬含量的测定# k9 \2 c; ^) _
1、试剂和材料8 g8 |! A6 H2 G" u, I$ l5 V# n
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
' L2 |9 }) u/ l( m- t6 a2 C2 F1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液; G4 }' h6 _! f3 a
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟,溶于94m L无水乙醇(GB/T 678),加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。* ]7 p9 s3 K; Q9 M
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
, _% Q. Q, E/ `+ u9 W称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中,加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
) d4 Y5 W- x3 K3 S1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
& C5 F. o/ u; Q9 v1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";% ~2 u+ ]0 u' x
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731),精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀* m( ]* c/ ]' G
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.# G) h$ M6 ~$ d: N4 w" _
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配. T% x2 i0 C: {2 B$ q X
2、仪器、设备
1 {; L; [' S+ C7 ~: |8 p' A2.1分 光 光 度计
4 D+ H7 H: n2 ^" S) |. @6 k1 t十一、汞含量的测定
6 e( g+ g$ o, o$ k1、试剂和材料% h4 Z! {# B5 W. O0 E" C
1.1硫酸一硝酸混合液:3 h' M7 P; _+ _) {$ }$ W
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
2 w0 c- s+ R# ?* m+ b: E1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
+ N' y3 s; m. P; S8 O7 M( v1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
- C% l/ q& d' E& z4 ]9 v) H, o1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
6 ]9 O4 N* G8 H; h1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
4 q& S' f7 n* T% d1 {1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液; x' b" L- h0 U8 ?
称取 5 .0 g 绒化亚锡,段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
5 j% P8 c7 z/ g9 n3 x1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
6 ?4 C6 _1 a$ J6 n3 F% ^: k称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068),精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中,加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中,用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度,摇匀
0 ^; n8 m3 m- F6 j5 p [1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;$ j5 }5 G+ L* k0 y2 c0 p
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 ),移入10 00m L容量瓶中,用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度,摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中,用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度,摇匀.此溶液用时现配。
; L! \, h4 V9 |/ k2、仪器、设备
& _+ A4 t8 ^" C. F+ p, r! Q2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;$ w5 g- T- @$ ?
光 源 :汞 空心阴极灯;5 T/ V4 \+ _# [
波长 : 25 3.7 n m,0 a% R; U2 L) |! ~9 i3 @
十二、铅含址和锅含址的侧定
- @3 |/ p3 @* [$ I" Z, f1、试剂和材料2 g7 G9 h+ ?9 p* Q! Z
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
5 q" H. m1 T9 |! @; Z1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;0 H8 V4 u$ ]5 H! j# b* a
1.3三价铁共沉淀剂:$ i: N0 t6 W2 M4 @
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上),精确至0.00 1g ,加入50m L永,再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ,将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。; J8 B3 V! d7 b0 G
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;* ~% C& M( z( q5 p+ h8 t
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
. K8 l5 Y/ u) v* \& j' `1.6铅、锡标准储备溶液:
' f7 e+ ^, c( Z5 \' S- Q" x& [称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上),精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅- P4 \. j" |8 d, j
1.7铅、锅标准溶液:7 Z3 q) F' D; }8 L
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6),移入100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅,10 fig镐,用时现配, k$ t: ~+ ]5 F* s# @
2、仪器、设备
/ X- n9 v4 F) Q! t( d6 v' y: e& G2.1原 子 吸 收分光光度计/ @8 h+ u0 \9 z; g! k
测 定 铅 时仪器条件: w, j# G3 r5 Z2 ]0 {0 M6 U
光源 :铅 空心阴极灯
L1 s7 g5 \* P火焰 : 乙 炔一空气 f3 t- I. e Q1 O! }- A7 Q
波长 : 28 3.3 n m; P; X. t+ u! n0 _' U _
测定 福 时 仪器条件:% Y9 P- g; I, I" K# D8 {
光源 :福 空心阴极灯- J/ y; {* X7 U$ p7 W7 I$ I
火焰 :乙 炔一空气' k j7 @5 R, v3 u3 A7 G9 |. H
波长 : 22 8.8 n m |
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