聚合氯化铝 GB 15892一1995

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一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
: f! }( t, I) X7 O+ L: D3 ?. n% i1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
1.3温度计:分度值为1℃;
, i. w( i3 h+ ?' q1 A1.4量筒:250或50omL。
# W3 b$ V/ F. V& K0 f5 T二、氧化铝(A12O。)含量的测定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
. ^+ e. x$ p6 Y: c' F. D+ \1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
1.3乙酸钠缓冲溶液:
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
, ^1 ~, o3 k# h1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
' J; ]2 f& @1 h5 M3 L/ q1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
) f: d- y( D1 ^, _6 \8 ?  Q三、盐基度的测定
1、试剂和材料
: w( Z; J: R7 Q! G# P" |1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
1 Z: d+ p& K8 |' g1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
. m8 `4 I% X8 e" _7 _1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
1 o5 U% H0 v- s; m! x; S四、水不溶物含量的测定
1、仪器、设备
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
五、pH的测定
1、试剂和材料
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
2、仪器、设备
2.1酸度计:精度。.1p H;
2.2玻璃电极;
2.3甘汞电极。
" }! m6 S, \! [+ v六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
, g  \: @1 ~' G( a& I0 v/ k1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
# a. ]3 k  }, y! i4 D3 b; }0 {七、氨态氮(N)含量的测定
1、试剂和材料
& ^- O  J# X4 \% K' v1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
# {. Y+ T9 K4 n; G& r' l+ n# g1.4无氨蒸馏水;
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
+ F. g( Y- E$ d5 I9 n用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
6 S% T: D8 W! ^; i1 v- s" c* _, k" t1.7纳氏试剂,活性炭。
7 ~! A9 ?+ x# q2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计。
1 r9 {  W9 _3 c+ ]/ z0 l6 F$ I1 N八、砷含量的测定
1、试剂和材料
1 w1 C% y7 A; u6 w6 J' e# U1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
2 S9 ?9 I$ d4 X+ P1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
" ^) d8 g$ ~8 G3 q: D将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
& F! M: f: a" V5 v  i1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
6 Q" Q4 K+ {; V, K  h1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
) r3 ~6 U" v2 d# `0 i! ^1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
* J8 F# K$ b: h) Z1 A3 ?+ L, C移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
1.9乙酸铅脱脂棉
, C9 k% X! U- U2、仪器、设备
2.1分光光度计;
& M* K) F  o7 v( y+ k2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
7 R5 @3 F2 e  M3 q8 X$ y' D九、锰含量的测定
（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
9 v6 Y. \# w- q( I: [( l" ^0 p1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
  ]7 H. v5 q  e3 d5 [移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
2、仪器、设备
4 U( ^' b  y; A1 P* z! E% E1.1原 子 吸 收分光光度计;
8 t4 l$ \4 D$ V; X; H光 源 :锰 空心阴极灯;
, Q: F. r3 W# e9 ^) G$ w( z; c4 A4 u+ ^火焰 :空 气一乙炔;
0 g& j2 f3 N  g' Q. O7 J! O" x波长 : 27 9.5n m,
十、六价铬含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
6 e3 M0 o& }  u; D) C) d- @7 h称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
0 c4 l9 x) |8 T* W4 w% t/ K' @  v1 T称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
+ ~- m* d7 Y$ R) F1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计
十一、汞含量的测定
* \7 r' `1 O2 \& t" Z9 h; P0 A1、试剂和材料
1.1硫酸一硝酸混合液:
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
( g- L' n7 }- Q" N" Q' ^! J8 F1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
. W( U9 D/ Q# {# C2 I1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
1 O$ S8 k( O8 w$ H1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
0 q) s$ d, k& K8 ^) V7 a3 H称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
/ n2 S" M0 g# ]& q$ M2、仪器、设备
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
. Z  A  S7 s) ^光 源 :汞 空心阴极灯;
波长 : 25 3.7 n m,
8 d* Q& y  w1 {# e* C5 W十二、铅含址和锅含址的侧定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
6 A  t0 Y5 V- D; t% `1.3三价铁共沉淀剂:
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
$ l" `7 \4 O! L+ i% _9 H5 T1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
% R( R$ T8 b, \- h: ^0 L0 c  M4 E3 y1.6铅、锡标准储备溶液:
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
1.7铅、锅标准溶液:
3 `+ x5 ]7 d9 G0 j. F移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
, {* G; j! i+ }5 n+ ~7 a! y' F2、仪器、设备
1 \4 P( b& n" W( u8 c% H2.1原 子 吸 收分光光度计
) M6 \8 N9 K9 k* A5 t测 定 铅 时仪器条件:
6 V- x0 A7 I5 E. t, C7 P光源 :铅 空心阴极灯
火焰 : 乙 炔一空气
% N2 A) K2 w$ \2 `4 A) v+ R波长 : 28 3.3 n m
测定 福 时 仪器条件:
& m8 R9 r% x; A  v光源 :福 空心阴极灯
4 v% Y6 E! L) j) a! V$ g+ ]火焰 :乙 炔一空气
3 [- ?- `5 K2 a. w波长 : 22 8.8 n m