聚合氯化铝 GB 15892一1995

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一、相对密度的测定(密度计法)
7 p6 R9 t, v9 [: x+ A" \1、仪器、设备
0 |; c0 A/ q/ N4 b- n& a+ H1.1密度计:分度值为。.O01;
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
* n+ m2 }6 ~0 M7 J1.3温度计:分度值为1℃;
1.4量筒:250或50omL。
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
3 h6 X- l/ a0 D" F9 p# _8 _+ g1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
1.3乙酸钠缓冲溶液:
8 _" g) G$ D, N  q- n7 U称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
* s* O  H8 _+ V1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
5 B* {6 _2 K: D7 u1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
' J) K% s9 z9 u8 y. Y1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
6 @, F: w. c& z三、盐基度的测定
1、试剂和材料
4 f1 m( ]5 e& a. s# |1 z4 X" B1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
$ c* b4 _: n/ q1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
. i6 j1 _* K1 _' D) p2 z& A四、水不溶物含量的测定
1、仪器、设备
8 ?2 `# b) u& S$ o, J! `9 v1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
7 G5 D9 J. Y' a8 G; ]+ }5 a0 Y7 g5 W五、pH的测定
1、试剂和材料
) r; F' ]9 p6 p# D4 G/ s# Y1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
" i3 n) B8 J3 c: D1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
2、仪器、设备
) P( T" b- Y' [; ^2.1酸度计:精度。.1p H;
  h% J1 b$ k; y2.2玻璃电极;
/ L0 D  `) h" n" h4 e2.3甘汞电极。
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
& n, E: x5 a0 P5 H$ u1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
七、氨态氮(N)含量的测定
/ _! d8 ^' N: ]8 i9 q8 n1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
: j0 b' O% b9 k( ?/ k5 P1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
- L7 `$ _/ g; v1 j1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
9 l- o4 _+ |) E5 M! J+ k1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
  }+ j$ `$ m1 l6 r用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
1.7纳氏试剂,活性炭。
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计。
. A8 U+ z4 L) s# O八、砷含量的测定
1、试剂和材料
1.1无砷锌(GB/T 2304);
$ p2 E# T( e% ?; g1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
$ l6 N2 u% Y2 e2 f/ e* ?1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
; u& I3 y2 E6 s. k1 ^7 P5 N将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
) l* k; _  ^) x, V移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
1.9乙酸铅脱脂棉
# c8 w" P! u& M+ E; ^4 B2、仪器、设备
; L2 |' w0 I# b5 ~' }6 l$ o2.1分光光度计;
3 d; C& `8 R  E" j2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
（一）原子吸收分光光度法
- I1 b9 d. I; S; L$ G- G& Q1、 试剂和材料
# N$ I/ ]+ I1 f. k! P1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
/ I  i/ |* C! W* f1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
* V; A, o% e* k$ ]* {+ z6 w1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
: j. W2 W4 Y; P3 ^6 T称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
6 F* p; C9 ]6 s移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
( K# E* {9 S' q$ j+ j: h( k2、仪器、设备
2 W' ]1 G4 ]' t) @. c1.1原 子 吸 收分光光度计;
( w0 ~: ~) X0 r0 H. L# Z光 源 :锰 空心阴极灯;
火焰 :空 气一乙炔;
3 H+ E! i$ A  P+ K9 l波长 : 27 9.5n m,
十、六价铬含量的测定
# @8 v; h% e  A. c9 o8 T9 d+ Q1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
, a: ^0 B0 d8 Y  o" x1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
5 q1 C. ?6 O! R0 @% W) @+ I1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
( ?! r4 |/ q- s7 ^/ [/ F9 i, U- W4 _称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
& u+ H8 R* h7 ?1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2、仪器、设备
3 b) Q$ k% Z! A  Z2.1分 光 光 度计
; D  E. {  |5 A十一、汞含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸一硝酸混合液:
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
  l4 ]  P, a  G) O1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
- s% L8 }" F9 r  b1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
5 v1 C8 p( v4 L5 Z. F6 P* H6 R称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
2、仪器、设备
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
: S# L4 @. y! J光 源 :汞 空心阴极灯;
/ I# E9 g4 {" [8 ^2 S) n波长 : 25 3.7 n m,
十二、铅含址和锅含址的侧定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
6 L* w5 F. N+ e2 P1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
2 `& h4 ~) p: r( i2 u3 a1.3三价铁共沉淀剂:
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
8 `5 F, I$ M8 J5 N- u/ l+ w1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
1.6铅、锡标准储备溶液:
8 Q0 w2 q  y+ x/ `+ g$ G. ]称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
/ o3 `. [, ]$ F4 a1.7铅、锅标准溶液:
. g$ W- {" ~! v3 e移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
8 Z3 H, v9 ?, D2、仪器、设备
7 ~- J5 D& ]: o. U0 d2.1原 子 吸 收分光光度计
测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
; d) A, s$ _8 ]3 T火焰 : 乙 炔一空气
波长 : 28 3.3 n m
测定 福 时 仪器条件:
6 ^, W- `  `7 l4 Q光源 :福 空心阴极灯
; G# a9 J/ K4 R; S火焰 :乙 炔一空气
9 V& K5 N* Y8 M/ y2 Z2 M波长 : 22 8.8 n m