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聚合氯化铝 GB 15892一1995

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发表于 2009-11-6 22:10 | 显示全部楼层 |阅读模式
一、相对密度的测定(密度计法)
9 r6 `: ?2 Z& a! C1、仪器、设备
) z$ [- f  J' e  b1.1密度计:分度值为。.O01;" v$ J1 _7 v! b* R" X+ w
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;' c) t3 Y1 s6 [/ {" i# ]
1.3温度计:分度值为1℃;
3 S% ^* Y: c* D/ H1.4量筒:250或50omL。
8 o* k, z1 f7 \8 ^6 D  {, E. n二、氧化铝(A12O。)含量的测定" s9 U8 R$ ]% r; P- r
1、试剂和材料
* r# W& Z) _! Y+ z1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
& W; x( ]; S7 i. p1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。; e) q4 M9 _4 P+ J8 T. [  _. U; J
1.3乙酸钠缓冲溶液:
/ R  i0 v: u: n) o9 i2 a+ g称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水,稀释至10 00m l,摇匀' W* K) N& U. e/ }
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中$ u  N5 u7 U# x% w$ o" o5 c5 ^, a
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
; \7 G6 J( t) b8 q1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;  Y4 B. g1 ]3 E" M
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1 000 nil-容址瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
8 t+ b" U' \: ~& {+ K3 R1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
9 {% f; `( v# n% n* Q; Y1 m3 d  a; M三、盐基度的测定: F1 m6 ^+ q! a, }8 ?* c& n
1、试剂和材料
; Z! h2 f, |; A' W, s% x! c1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;' E' u  O/ M. v/ S8 E: e2 V
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
: p( w  q- i7 d5 G5 n1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
, q" C8 i8 J/ X9 k1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。. ?6 ^6 g7 ?- R( l0 x
称取 50 0g 氟化钾,以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
, \% ?1 c7 ?( n' C* R四、水不溶物含量的测定
5 C& A- j8 G& Y1 r0 d1、仪器、设备0 R$ Z+ G1 _% {, w
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
' T. j5 G: J: r3 X& O五、pH的测定
) [3 S" h* e& O0 ~% l4 x1、试剂和材料! u3 ?" ]- A3 D7 v' v5 e/ Q
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;* Q& Q/ s9 V/ c* O
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;" v6 t( O. I, E2 o$ X
2、仪器、设备
/ }; W( Z5 {) [% C, n# I+ x2.1酸度计:精度。.1p H;
  m9 z9 U* d" }# w- F! z" u2.2玻璃电极;
/ |& N! h/ x+ g; k4 s( k0 h2.3甘汞电极。
! ]1 }+ |2 k( u2 V8 x# J: p六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
7 s- B2 X( @, J8 Q, Z1、试剂和材料
5 q! @( ]% F, |6 |. g! x9 a5 e- M1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
1 `* r5 m6 o0 k+ L6 P1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
7 X9 \9 Y6 w2 S1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。3 h  H2 k! \. l* X) g5 L
七、氨态氮(N)含量的测定
; _) K' R! E- x& c" i6 `1、试剂和材料
( m5 a4 E" F7 R' R* [1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
! x/ c. @' Y) v1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
6 k, _! p% v7 l& }! U6 a( r! A1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;; R/ M# e) T1 @* h$ J
1.4无氨蒸馏水;
/ W. |4 m) `3 ?9 q1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;; W% ?7 P1 L* n+ ]/ J& @
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;$ x$ k4 C9 w. [; U0 G6 R2 ?
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100m L容量瓶中,用无氨蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
$ c3 I& u- i2 _, l5 \/ Z$ `1.7纳氏试剂,活性炭。
: @) T( U4 _, j5 o. z0 U$ ~5 c) v" @2、仪器、设备" u$ K9 D) M/ Y. g
2.1分 光 光 度计。" s& Z9 l8 h+ K! z0 q0 V  \' P
八、砷含量的测定. U) x, O8 o/ Z. n0 V' L
1、试剂和材料7 P2 m& |' I4 Q% _
1.1无砷锌(GB/T 2304);( |$ q4 W' X4 }1 o1 m; l
1.2三氯甲烷(GB/T 682);+ ^+ d4 h9 @3 B) O8 ~+ Q; }
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
! X9 I) p7 x0 x; a- D+ |: ?1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;9 R* C) z6 r, _" b  r9 Y2 G
1.5氯化亚锡盐酸溶液:2 y7 V, E- u" c
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。& y4 |$ ?5 t, k& J% m
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
1 x/ p, u( W% l) m3 d称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺,再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置于冰箱中保存
$ p: C0 B4 ~, r3 ]1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;5 g# @5 ^6 X: ^8 O
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;( f3 }$ t5 F$ }% Z6 m  N
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7),移入200m 1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
  G. }) x, ~" u: _' S0 P2 o& |  e1.9乙酸铅脱脂棉
2 S# m' x9 z' q+ l: m& J2、仪器、设备; n- S7 H( l. s. o: j4 h# ?8 s4 S
2.1分光光度计;! T" ]* c( {* N2 ?. ~
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
, V5 S  O8 d( f九、锰含量的测定
. B, j& p/ v3 a& T(一)原子吸收分光光度法
- Y9 C- p( Q) J# e1、 试剂和材料7 e0 u7 z4 O8 c2 w
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:4 k# h" P; b* m! q
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
& c  k* F' p$ v) L$ D5 Y! U1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
) ^2 V" [; ~+ R$ `( H% S称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度,9.9%以上),精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水,加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。5 S. a/ U8 K* b& |
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
- Z; ]8 q0 A- {6 c移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c),移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。- `+ Y, S8 u* M5 {0 b+ f
2、仪器、设备
4 ~/ V& d5 s' {1 [+ J+ |) q0 S4 d1.1原 子 吸 收分光光度计;+ G* S& J3 R' p: k
光 源 :锰 空心阴极灯;- _8 N+ n9 C% S" T" p" x
火焰 :空 气一乙炔;
. N; v9 o: s# _8 k8 |* l1 E5 Z波长 : 27 9.5n m,# V  B# c0 C, z9 [7 `9 T  e
十、六价铬含量的测定
# n9 Z+ Q0 T$ R. w1、试剂和材料- W' Y5 @! @# c  n& O
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;4 X) u: a" z3 ^+ p( n8 u
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;2 g/ Y$ J) k- G& J: q
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟,溶于94m L无水乙醇(GB/T 678),加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。) r/ A  {- z, i* H: O4 e
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
3 l" {( U" o7 G称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中,加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
0 Q6 C# |7 D" Q- W1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).: S! t9 W6 J+ c* @/ M$ H8 \
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
2 R/ ]: [; A) v4 o$ e. t称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731),精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀- H5 u& q; Z) f& p6 J
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.# w1 ?5 A0 v6 a9 ^0 s; z
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
, l( r& d; j* O2、仪器、设备
2 E9 _, {2 s9 C  x. c2.1分 光 光 度计4 Z7 ]( {9 l, I& a) J2 ?& S
十一、汞含量的测定5 r0 Y) ^- R  _, H
1、试剂和材料
( q# a. q% ^& e) O2 M* Z- s1.1硫酸一硝酸混合液:% t! n: }- B$ u' h" V" i6 o
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
5 {" y+ k+ E- `3 f+ H# P1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
( P8 W* L- n' q* J& N1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;- \" S* G! Q9 w4 \
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;  L  N5 g1 u" ^6 _: y$ H- r/ N- Z
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
* F  g1 T$ f1 F/ T5 P1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
/ x  f6 e5 X9 q/ S  o, V% k+ C称取 5 .0 g 绒化亚锡,段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
! \, P- q% X1 F# m1 z1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
. i6 e1 @/ d0 U6 r7 I+ ~) @称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068),精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中,加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中,用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度,摇匀
& |3 j2 {0 `& e; E. [5 q. X1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;7 f; ~- z5 r) N+ C& `& h# I6 A
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 ),移入10 00m L容量瓶中,用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度,摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中,用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度,摇匀.此溶液用时现配。
2 R1 U5 S7 }1 \0 n2 R, z) q0 G9 M2、仪器、设备, a* W9 ^8 ~( Z: H
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;) w5 c, [( P/ L" S) G$ o- y$ Y
光 源 :汞 空心阴极灯;$ J6 R( q6 c. M9 w
波长 : 25 3.7 n m,  h3 x$ x$ n# ^5 [0 Z) I
十二、铅含址和锅含址的侧定! X) }6 [: @/ Z; Z% X
1、试剂和材料4 _" r3 _9 ]+ T  @9 _/ `
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;& ]) U! o: K" e/ J3 p! p# Y4 `
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;$ w9 G' }, _1 q2 B
1.3三价铁共沉淀剂:
6 I+ s: J% l' P1 @  y5 B9 v( y9 G5 a! W称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上),精确至0.00 1g ,加入50m L永,再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ,将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。* u9 V3 q1 P: ~7 Z5 r6 s
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;) A0 ~% C6 K0 r& e6 s! X
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;/ n) k: t$ ~) n* A( w
1.6铅、锡标准储备溶液:; l% e. z+ y6 c! A% y
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上),精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
  b; N1 e7 J; a3 K( ]5 k' Y1.7铅、锅标准溶液:7 [; K1 ?2 w" ?3 b) i2 x
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6),移入100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅,10 fig镐,用时现配! E; b3 d1 l- R# u& y0 o& c1 @
2、仪器、设备$ f/ B; k( o3 N
2.1原 子 吸 收分光光度计! j" O; u- _) P  y( q6 a
测 定 铅 时仪器条件:$ B" S8 n5 n& n- `; R3 l' w
光源 :铅 空心阴极灯  @- s( |' b7 \8 \
火焰 : 乙 炔一空气4 x# i$ J& O2 v
波长 : 28 3.3 n m+ M, U! |6 j9 V
测定 福 时 仪器条件:$ \7 Y. ^+ z7 o9 r
光源 :福 空心阴极灯# Y# X; d8 `0 \% m, R( J  A: M
火焰 :乙 炔一空气% c7 @  X# S# y3 t2 N
波长 : 22 8.8 n m
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