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聚合氯化铝-氧化铝AL2O3含量地测定:$ M+ A; a8 E( F+ K3 P
2 q/ Y, l; w% I8 X1:试剂
! `. _" @: D- Y
* r! s% W5 V2 H硝酸 1:12溶液; 2 Z; v$ v& o# B- {* P' E, G
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.5%溶液:
: F3 H ^: P. y) ]乙酸钠缓冲溶液144克无水乙酸钠+14ml冰乙酸,稀释至1000ML; * `8 F, E0 V& Q5 y+ m9 ?3 a1 ?
百里香酚蓝 称0.2g+60ml无水乙醇+40ml水;
8 ~. U8 @) m: f/ ^' q氨水1:1溶液; 5 g5 o$ E, r4 h
二甲酚橙0.5%; . u6 ]9 N/ r7 O) ?6 ^
醋酸锌标液。
; Q. Y, S( S8 U# ]5 Q' [2:分析步骤:
; q3 R$ k9 z) G6 r% A 称取固体聚合氯化铝样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A,氯化铝。 取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却),加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。 + l9 C' q; D0 {+ {- b
(V0-VA)x C( A# p; ]& K( K
X=-------x100%
4 J7 D7 c) o& i0 j. L$ w4 K2 am x 0.4(x为AL2O3%)3 V5 g: o" o C' B6 r
式中:v0、空白样消耗醋酸锌标液的 ml数,VA、试样消耗醋酸锌标液的ml数;c、醋酸锌标液滴定度;m、试样量;0.4、常数不变。 |
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