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聚合氯化铝-氧化铝AL2O3含量地测定:8 t |$ Z% a+ S5 e: n; d
- l" a( p- s/ j4 I
1:试剂 # R1 t5 l/ D; G+ ^
: Z! _& q5 O% f硝酸 1:12溶液;
) U7 `- ^6 k- X1 n; Z乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.5%溶液: ' R/ z( S, |7 \, s: ] g
乙酸钠缓冲溶液144克无水乙酸钠+14ml冰乙酸,稀释至1000ML;
* N9 P- O7 j( Z2 k4 l/ F" w百里香酚蓝 称0.2g+60ml无水乙醇+40ml水;
# Z2 _( W8 d8 ?氨水1:1溶液; ( m& r1 [7 u* ~' l" F( u! _3 d
二甲酚橙0.5%;
$ P2 G7 g4 T+ X5 [2 S3 ]7 A$ W醋酸锌标液。 ! A9 }0 P3 {1 a$ ^2 x; h
2:分析步骤: $ ~, D2 [, n7 h5 ~7 B% S+ R
称取固体聚合氯化铝样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A,氯化铝。 取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却),加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。 + F" A* ?9 k3 [6 S9 L
(V0-VA)x C- O) B, T- s- T l# s$ V! V
X=-------x100%
1 K7 o" p+ B/ e' p* [: M( Tm x 0.4(x为AL2O3%)+ N* N) m+ M! v' c6 p( j
式中:v0、空白样消耗醋酸锌标液的 ml数,VA、试样消耗醋酸锌标液的ml数;c、醋酸锌标液滴定度;m、试样量;0.4、常数不变。 |
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