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聚合氯化铝-氧化铝AL2O3含量地测定:
+ K$ S1 N1 v9 y$ O( e) W* l4 L. \6 c' B4 A# X1 S" b7 Q* k( ~
1:试剂 8 i- K( V+ O; C- u; Y% Z" z
# D- x& l, F" r" v+ ?$ |" I
硝酸 1:12溶液; / _3 c, O0 B$ |# l& z9 S# ^+ V( S
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.5%溶液:
7 T7 H# Z3 K9 t( P8 Z/ e7 z- n乙酸钠缓冲溶液144克无水乙酸钠+14ml冰乙酸,稀释至1000ML,聚氯化铝;
# v8 c- C9 x8 i+ w: h% H. {7 L: D百里香酚蓝 称0.2g+60ml无水乙醇+40ml水;
1 M* c8 n% |# J: S$ O6 {氨水1:1溶液; 5 W8 c/ X+ S. f- ]; \
二甲酚橙0.5%;
" p7 J4 ^ ?& V醋酸锌标液。
* P, \: `( ]0 X) }# u7 q# Y, l2:分析步骤: , x5 e6 J& O7 k3 ]( l
称取固体聚合氯化铝样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A。 取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却),加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。
0 l: u* N; W- y2 ^* b: ?(V0-VA)x C
0 k0 @; a9 S- f0 B* Q$ l' F6 |+ gX=-------x100%0 `1 q/ Y: O7 B( x% `0 J
m x 0.4(x为AL2O3%)# n" z: x' \& b8 j4 {3 k
式中:v0、空白样消耗醋酸锌标液的 ml数,VA、试样消耗醋酸锌标液的ml数;c、醋酸锌标液滴定度;m、试样量;0.4、常数不变。 |
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