聚合氯化铝 GB 15892一1995

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一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
" c" e6 y: Z* M/ r  V& r) }( D1.1密度计:分度值为。.O01;
" M& v% |2 ^4 J/ F1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
1.3温度计:分度值为1℃;
1.4量筒:250或50omL。
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
. V9 n0 J/ E1 A, X! p( B: s1、试剂和材料
6 X7 |& F$ ]8 G( K2 V1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
1.3乙酸钠缓冲溶液:
$ A' f0 o9 V! x8 ]5 d称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
% e$ r8 B5 e# B- w! J3 |1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
+ V* t: `$ A  \+ X/ V1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
$ D7 G& Y0 U6 R% N6 p% _- P( t1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
# x* b. V" `5 E# P7 B' a三、盐基度的测定
0 g$ c) f& p6 k9 s/ t3 w1、试剂和材料
) w$ U3 p# J  W# H% W, ~& m1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
1、仪器、设备
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
五、pH的测定
) B2 x4 ^: a+ k5 d1、试剂和材料
: a7 V7 y, p2 ]* p* Q% s1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
2 e5 G3 G/ h1 ^/ D2、仪器、设备
% B" ]6 r! ?* p, z2.1酸度计:精度。.1p H;
; Q) _$ j* u3 e7 _* z  s/ ]2.2玻璃电极;
. f/ Q/ p/ |. p' R3 L2.3甘汞电极。
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
- E5 @1 ]1 t& j, c' v1、试剂和材料
) e% d% O; B+ |5 T4 a0 w. d4 T1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
5 {5 \5 {8 m- w/ c1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
$ z- H) V. R# y; F9 I, M七、氨态氮(N)含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
8 n9 N2 K/ p# j" @1 u1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
$ W% M& A' P/ i$ L1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
7 m+ }1 j5 S2 l: i  }; m' E用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
1.7纳氏试剂,活性炭。
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计。
八、砷含量的测定
1 n* w& o+ ?- ~+ t1、试剂和材料
/ f* b, c! l2 P6 K" c1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
2 y# o; e# y+ U# U将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
* ]% r/ i8 Z) ~6 d4 t; G* A0 H( f称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
; l/ B! @6 Q7 ]: B" v$ j2.1分光光度计;
/ G9 k4 O  n" {. p9 a$ l2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
' a! y6 H2 ~+ o- Q/ b+ I$ G) a九、锰含量的测定
0 Z, U/ T0 Y3 g& G% l+ y0 M& z1 W（一）原子吸收分光光度法
: G$ {4 Z; V& J4 A$ W1 U2 D; h1、 试剂和材料
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
5 g# d2 M5 _- s) Y6 H2 f' z移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
$ e! ^  n: @7 L/ R; o6 P! k2、仪器、设备
0 F+ c% r% d( A5 F, [% J; t4 H1.1原 子 吸 收分光光度计;
光 源 :锰 空心阴极灯;
' J4 `" \  n% C% [5 B+ i1 m火焰 :空 气一乙炔;
6 v6 z. N# W% j波长 : 27 9.5n m,
- l) l& C, ]8 }2 ]# R( M十、六价铬含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
, P* L* `. E& ~- o称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
$ Z, C1 L0 z+ `6 Q9 H; v1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
& M7 |* q/ p( u/ i7 E" w1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
4 z+ U% }2 x+ S% D# O1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
# a  ~3 z( r) G" l- T' W) o* B# A0 Y移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2、仪器、设备
9 e$ L( d# d3 o2.1分 光 光 度计
十一、汞含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸一硝酸混合液:
% E2 ^: q: K$ R( K7 F  Q将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
1 Z9 ~" \- G# C; A4 u1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
- d+ U8 a5 f0 w' u% s称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
. r7 C( z! q, M; T: s! h1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
5 d: q, T! }  M1 F称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
6 R* i5 W0 t* |  e5 F( ?! Y1 Q/ \移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
1 }! G1 b8 ?. l5 O8 p- d2、仪器、设备
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
2 L! F- E% _, E0 c; o3 k% M2 [光 源 :汞 空心阴极灯;
1 l/ n, c+ @" O& F波长 : 25 3.7 n m,
" K) Q8 Z( h3 S! ]* W十二、铅含址和锅含址的侧定
6 p* L" A" h. ~0 j( p% ]# J1、试剂和材料
  I+ G: x1 N/ s% X! M0 |. d" X, x1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
! ?* u% ]1 D- d5 s% Z- }. |+ V9 V; i1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
1.3三价铁共沉淀剂:
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
5 K: J7 L: y* k) O0 V& {1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
1.6铅、锡标准储备溶液:
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
9 k0 L4 z! @# e1.7铅、锅标准溶液:
( x5 q0 G  }" A2 Z移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
' @; ^5 x% Z6 Q2、仪器、设备
2.1原 子 吸 收分光光度计
测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
火焰 : 乙 炔一空气
  @8 Z( d2 c7 x波长 : 28 3.3 n m
, o- H- h! e( t, Q测定 福 时 仪器条件:
6 y2 d- M+ K5 u6 K5 G3 u光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
波长 : 22 8.8 n m