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聚合氯化铝 GB 15892一1995

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发表于 2009-11-6 22:10 | 显示全部楼层 |阅读模式
一、相对密度的测定(密度计法)0 C& D" j1 o) y! E
1、仪器、设备( T' v2 P; s+ x* d
1.1密度计:分度值为。.O01;- `: h4 A* S+ p
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
% ?" ]! I- L+ ~) ~1.3温度计:分度值为1℃;/ B4 w. O, `) n# f3 R$ W( [1 y
1.4量筒:250或50omL。
4 W/ _& d' W8 x/ W; p6 ~二、氧化铝(A12O。)含量的测定$ E) g7 K# N9 f/ a- P+ P8 V% ?5 X
1、试剂和材料
0 _# `. z* V/ O/ ~4 n7 K% @1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
! \. h) d7 I1 w1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。, c/ X& N3 s: D  `& }
1.3乙酸钠缓冲溶液:
* F5 [, d1 K! }: ]称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水,稀释至10 00m l,摇匀
6 q; D# o  T& _6 M( W1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
7 F# {$ w( W# \  P% S) `  O! ^* K0 C1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
' o- x- G* H- Z3 X6 @( E1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
: y9 y% s2 D  C称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1 000 nil-容址瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
+ F8 N6 Q( Q: \4 V$ \1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。1 C; ]- B7 g, P$ E
三、盐基度的测定
5 E3 L; J: V6 }1 h2 Y1、试剂和材料
3 v: o7 _( I! u* E1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;1 A5 \4 x. O& ]$ }& e
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
0 L, a6 c. r$ g# ]1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
1 {7 V0 Z0 @" {! P0 B: W; Y1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。5 L' v2 k. U% p9 f4 i* C4 z
称取 50 0g 氟化钾,以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
0 U) O# M2 b3 D. h( N四、水不溶物含量的测定. S! M! m3 f* N5 U! X
1、仪器、设备+ v" b9 c; Z% Y1 B7 C* g6 V
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co1 Y! x  t4 ^- v- ^9 b7 s
五、pH的测定
$ P7 `' L9 l6 l3 x4 P4 }0 \' @1、试剂和材料( J2 [0 r, D$ j, R
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;7 E/ `" h$ c0 L, D% |
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;3 R  d5 h; y9 ^2 ^
2、仪器、设备
. n5 ?; |2 H( h1 z) A/ |2.1酸度计:精度。.1p H;  r/ [- t) E2 g" l% O# k
2.2玻璃电极;
2 J# F) Y' C% z. f2.3甘汞电极。. T9 b8 ^4 m( `- H* T. V
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)* b5 o( ]6 N4 S8 f9 q  G) x
1、试剂和材料. @9 q9 s3 f! a& V* }' H( R
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;! O* y# V" k, ]. A9 L8 t+ v/ i
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;  ^; I" A9 k6 ~+ ?. j* w
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。! M. a# g0 P; l. A
七、氨态氮(N)含量的测定! t% e$ H* d0 u4 A8 d! `6 N
1、试剂和材料
+ |& f1 X+ Y4 U* E4 L; L8 U1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;' r; x, @8 Q: c9 a# o
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;, V/ s" `  ?. A5 z; L$ o
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;& n( M' S% A+ ], S3 c
1.4无氨蒸馏水;3 l  [" k( ^% I- G' b' K2 _) }
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
! ?; B* _% E" Z% f3 u1 J1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
5 S" U# g: q9 j+ F9 \6 T9 B. N用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100m L容量瓶中,用无氨蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。9 _+ u  R( [- p* k
1.7纳氏试剂,活性炭。! _1 z6 a5 W& E
2、仪器、设备3 O. k$ I7 k7 S  r5 c/ Z
2.1分 光 光 度计。
  e! Z1 \; A( F八、砷含量的测定; N6 C( w6 b) I. P0 M
1、试剂和材料
4 S* C3 f% i5 e( U7 a1 e4 T1.1无砷锌(GB/T 2304);
0 t6 b6 X1 U4 m# r/ }1.2三氯甲烷(GB/T 682);  b0 P' h# n; ]( D
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
. W7 D( a  _- v7 J) i1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
3 _& v2 `- E! j5 i1.5氯化亚锡盐酸溶液:
: ^- v7 n$ ?/ c6 P" u: X2 S7 M# L将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。
& @: d& u# [6 v8 e% a1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:2 J1 Q8 t+ Q5 b/ P+ O
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺,再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置于冰箱中保存
" _8 D% ?7 \; x- p0 o$ E; f+ q1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;0 A" a$ L6 C* X% R. @' G
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
1 `4 x/ o  o5 W0 \移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7),移入200m 1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配2 r1 Z% n$ K0 ?  u6 H3 d8 V6 s
1.9乙酸铅脱脂棉
! f" b6 Y* i( S4 |8 N2、仪器、设备* Y2 v+ t7 R8 s9 J6 Y" k
2.1分光光度计;
/ |2 N* R- J$ ^: r; [3 {2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。) A9 r% A7 {% f& z! g; w
九、锰含量的测定* a9 V- d3 L& p/ F# C( [/ V2 @
(一)原子吸收分光光度法5 r6 x' f4 _) x: ^1 O8 ?
1、 试剂和材料( Y  {: ?* @, _# u
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
9 F4 s" }+ J" a7 U1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
% H' i5 k9 g" @$ O1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;/ h! n3 |, y. Y1 `: [+ I
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度,9.9%以上),精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水,加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
( ?# z) k* f( w6 x' V1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;+ q. T. Q$ s) ^- e. V
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c),移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。4 F; @) V" c& `, H
2、仪器、设备8 q1 ^9 Z( M; G& ~9 R
1.1原 子 吸 收分光光度计;
" H6 `0 [- Z& N& w光 源 :锰 空心阴极灯;
! X  U5 Z" V3 A( }7 f( r火焰 :空 气一乙炔;9 x. J1 f: b' @- _
波长 : 27 9.5n m,
1 V. x+ _' C. D/ Z$ u十、六价铬含量的测定
$ a  c: P7 u3 U1、试剂和材料4 t1 F* k! `7 F9 d: |& m
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
0 f; ~* {6 u+ A" C, T1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
! Z: o0 D2 H: T( u7 w6 i7 X/ b# R称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟,溶于94m L无水乙醇(GB/T 678),加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。
- Y% v) }$ y$ p* S0 p' U1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
6 |( |* ^; f/ X1 p) Z3 N1 f称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中,加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
: n5 T+ T$ e* r1 b5 v: ^$ L; Y1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).- o# u  j' }/ R3 H; g/ B" v
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";! ?; A6 g: I# i  L
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731),精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀+ E( X& G8 g  v2 b6 G
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
7 @0 r9 P6 k. d3 ]: n移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
7 i, T1 D; @  J2 N- }2、仪器、设备
4 [. T0 z( m. v. u7 b+ q- \( @- W2.1分 光 光 度计$ r9 i6 B$ g% ]' J; e. E1 p
十一、汞含量的测定# J" p. ~, L4 n
1、试剂和材料1 o0 U% e7 N" v, U$ q0 l
1.1硫酸一硝酸混合液:3 O, i  X) E% q9 D
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。" s  q6 J- ~4 L1 \# H, X! o& o
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
  G9 t% o$ i, Y1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;" p. N+ Y/ D* Z/ N. E, d
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
; H0 [( F  }) p) k1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;7 n( @( p1 T$ Y: ]5 k5 L0 K
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
/ S# V7 V  c0 ~/ z& C; U称取 5 .0 g 绒化亚锡,段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀$ o1 g4 d" W2 B# s. s# m
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
0 D4 F3 C: K3 J# V2 U( M3 g称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068),精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中,加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中,用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度,摇匀+ p" U( A0 v9 d% c. |7 A
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;2 U4 u$ _: h- Q' K1 P1 A6 D+ [- h
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 ),移入10 00m L容量瓶中,用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度,摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中,用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度,摇匀.此溶液用时现配。
- T0 E; M9 [# T! L2、仪器、设备
" {; c( [8 A0 }5 b2 q3 s* i2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;( a& a1 s" Y4 W9 b
光 源 :汞 空心阴极灯;- H. ~; o* p' H. P
波长 : 25 3.7 n m,
6 R% S" i8 r, {( n: H+ g; |十二、铅含址和锅含址的侧定/ ]! e6 d; ]% K" |. ~& L
1、试剂和材料
/ X  t1 q3 P. e: m6 `. }1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
; A' E2 N: p0 D8 P. J1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
% b6 k$ L9 N2 E3 K# g* L' b) h1 `1.3三价铁共沉淀剂:2 m& N- f  F- Z4 D0 d
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上),精确至0.00 1g ,加入50m L永,再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ,将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
  Q* H9 A# }: }1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
; p- k4 z- e& m0 O6 w1 m1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
* r3 ~* ^: q$ _7 @1.6铅、锡标准储备溶液:; e* D& l! i  N
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上),精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅) {7 n# p9 W$ F# I1 F( l
1.7铅、锅标准溶液:2 R( N' E8 Z) d+ G4 \0 t, ~
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6),移入100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅,10 fig镐,用时现配: ?& t* F; V2 w+ N3 O6 e
2、仪器、设备( C/ G: {8 E+ e2 Q
2.1原 子 吸 收分光光度计/ t, z! V7 t; g( H' p
测 定 铅 时仪器条件:7 T1 @& E" g+ m3 O
光源 :铅 空心阴极灯/ R: |. y. a; h: S; }/ q
火焰 : 乙 炔一空气0 z% V8 g! Y) I" Y4 c6 G+ i6 g% @
波长 : 28 3.3 n m# b: I9 N1 r, l1 [
测定 福 时 仪器条件:7 l' P. G, T3 \+ S
光源 :福 空心阴极灯  M, D* F4 j5 E  _/ a  h) a
火焰 :乙 炔一空气
0 ~9 `3 J" F- E: q3 }7 z& b+ u波长 : 22 8.8 n m
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