 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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一、相对密度的测定(密度计法)( G' \" X) A8 C) N+ \/ E( l/ ^& }# E$ t* G
1、仪器、设备
3 T ?" z' m# k5 k' N" T1.1密度计:分度值为。.O01;% N$ b* \9 v% r2 i) H
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C; O2 O4 _. I1 q( r
1.3温度计:分度值为1℃;
2 L# ? D: R. y: ~1.4量筒:250或50omL。
7 \7 J8 n& @* C O# ~$ V二、氧化铝(A12O。)含量的测定. ^, E& _2 _% T, X1 R b
1、试剂和材料; f0 ]+ M% A+ r) j+ t
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;, Q, o9 Q0 b* W
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
% P% o |- @' ^; j1.3乙酸钠缓冲溶液:5 C. b$ [/ n" f% W
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水,稀释至10 00m l,摇匀* @( s; V+ f7 a& K& T
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
% c+ I# a5 C+ l1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;! h' ^$ H* H) {# N2 C
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;' `1 ?3 K0 d( H2 j3 L6 x% a4 Z
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1 000 nil-容址瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
B% i5 o/ Q; u8 t8 u1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
' [' ]6 q) \: x J j! X2 A' u三、盐基度的测定
# J v0 D- G$ O/ n: ^- ]1、试剂和材料
2 m5 @( t# ~$ ]2 M3 I1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
2 Y9 I* o7 N+ y, r; x! e1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;/ v% A- S& N/ v, l: |
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
5 A* J. N o8 K9 \7 b1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
3 a- P( i }- X2 T& z' R称取 50 0g 氟化钾,以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于于塑料瓶中) _" o! O# u1 g
四、水不溶物含量的测定0 S2 k: p; g7 s+ H) p" j+ I
1、仪器、设备! x6 ?! o: K7 K, e+ m. y, {0 m
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
$ t, x6 i, ]8 M6 T8 T. t五、pH的测定
6 o. P" T: P9 P; C1 [/ U9 G; z. `1、试剂和材料
/ V, M* w6 ^5 Y+ o I' s1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
' k5 s% r; q9 D; }1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
( d) {( z8 F3 _2、仪器、设备7 h8 V5 ~2 F9 `8 w& }' L
2.1酸度计:精度。.1p H;
% V( E' W) U. d2.2玻璃电极;" f1 [& Z- q% q6 t' i1 |; A
2.3甘汞电极。
- G* y8 k; G* Y5 _$ R" X: t六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
`2 i$ H" c/ r5 W1、试剂和材料$ @" V* W4 G7 L; r3 T+ s
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;8 I# K- K8 M) u: X6 {& O; W
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
" d8 A% _" [* ?8 o1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
' @& R5 J5 J: O7 B; X七、氨态氮(N)含量的测定, ^/ v) F! Q6 ^4 m& v
1、试剂和材料
# S& m, n5 G% X3 q1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;6 }) _4 u9 \) S6 x
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
# P) ~: \0 I7 q9 q1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;; h8 |0 p, t% r2 M+ R! |
1.4无氨蒸馏水;* Q6 o6 ]3 Z z# B2 a
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;# R3 `* J0 {3 y1 |3 K6 a. z
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
7 A+ A8 i: q' \( P0 z用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100m L容量瓶中,用无氨蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。* [7 g K* V' J& V3 J
1.7纳氏试剂,活性炭。
' ~6 _- R; C; ]" Y+ \. H5 w2、仪器、设备
+ g6 l5 @% K1 M: n x2.1分 光 光 度计。( g8 }+ }0 ]/ w' h8 r0 P8 \4 O
八、砷含量的测定
. P; L) }) A9 b q: P8 Q1、试剂和材料
' j! _- B9 h; v+ E* j8 z5 C1.1无砷锌(GB/T 2304);) X' n. Y0 @; O9 Q, c: j S6 u
1.2三氯甲烷(GB/T 682);/ j' |4 Q+ T( d
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;, {& _7 r" j; {) Q
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;/ S/ O! x* V5 Z" y2 R# v' G
1.5氯化亚锡盐酸溶液:5 m T2 R' A, }7 G+ n& ], d: k
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。
6 O, F$ X5 ^' B: r' G1 J1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:3 b& P; ]. }7 @; @1 E6 _- T+ Q: N4 I
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺,再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置于冰箱中保存: v" ?" x) s4 ? J
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
2 O4 a0 n, B" `& M" z; w( v( F1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
" f7 n$ E5 l5 S9 \移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7),移入200m 1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
2 m" A) @. s& j1 A& B& }1.9乙酸铅脱脂棉
9 l8 J7 V i2 b; W+ ?2、仪器、设备
+ B) p' I5 X0 o9 X4 _; z$ I f2.1分光光度计;/ ]' [. w( S) m; @ W
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
6 ~ r1 g* t5 v K九、锰含量的测定
0 B4 L" a I' Y% H* @- M% g: O(一)原子吸收分光光度法
f% w" m/ z5 X( C# T5 h1、 试剂和材料
4 v5 q& m3 x8 f6 Z! z4 S% X1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:) c+ W* B# X9 X, S) v2 e3 J
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;4 _# O$ ~' t7 Z6 p" j
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
4 ?% g0 W2 M9 n( ~, k$ A, k: m称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度,9.9%以上),精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水,加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。- {6 I8 }2 q0 |! ^. y6 w3 f( s
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;! v- {* i( H5 I& E4 z, h! N% N4 D
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c),移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。
! c+ K7 w, d% t e. D1 P2、仪器、设备
6 a# [6 l+ v% w) p, O# g" g1.1原 子 吸 收分光光度计;
+ m7 _1 r7 ` Y光 源 :锰 空心阴极灯;% q) Z& Z9 i0 K6 Q5 M9 U2 l: E
火焰 :空 气一乙炔;
h6 r c% Z& U0 c0 H波长 : 27 9.5n m,4 H; c( I7 W4 {/ S
十、六价铬含量的测定$ ]: R/ o; I2 D+ P. h3 U
1、试剂和材料
6 i5 C3 ~" ?9 Q1 _. p1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
$ T$ n8 ]# i3 H9 S% |6 f3 ?% a8 _5 e+ M1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;8 M! d3 u2 |) i; q
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟,溶于94m L无水乙醇(GB/T 678),加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。( B v2 `: l* Y* R
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:! o+ h: z: f3 T, o6 d
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中,加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
7 S: M, l& I: z a: Y1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).* ~. y# U! }! C) B+ K
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";# r8 `. M+ ^) J; g; D
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731),精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀
2 K% [, U3 m4 e, u) P! f+ W8 Q. [1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
+ t2 Z- v) {& y8 U2 u7 l/ Z移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
# X0 T; N% X" Z" i/ \2、仪器、设备
5 \4 X0 N6 ?- ~3 s! F2.1分 光 光 度计
: Q. y) K7 U3 Z9 V& O十一、汞含量的测定% V/ ?7 R4 w% |7 a) g
1、试剂和材料- t/ F' [- ?; k8 U, J' d V
1.1硫酸一硝酸混合液:
8 Z& F, b* U: O% f/ W将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
% ]2 g; Z" Q) F! [0 E1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
7 y8 n. R1 y/ i1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;; \/ ], N2 Y, M1 d1 o: c _+ d- d2 ?
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
" { V0 D7 b: s. L E1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;9 K8 f% h( H1 X5 N; J4 U
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;9 }7 E0 ~. [) A/ N8 Q) ~9 X
称取 5 .0 g 绒化亚锡,段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
$ A9 U- @8 p& _/ L1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
f- @0 S# x' ~( {称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068),精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中,加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中,用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度,摇匀* f4 S$ t6 D( ?
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
! u8 P3 S8 D) k: J8 [; w移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 ),移入10 00m L容量瓶中,用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度,摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中,用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度,摇匀.此溶液用时现配。
6 M) F1 r5 c" M6 ~9 R2、仪器、设备$ S& c1 @4 p, ]
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;1 A! R# j" ^: _! P$ ]
光 源 :汞 空心阴极灯;
, p/ f) n" l5 c5 {, Q" o. C! m波长 : 25 3.7 n m,; E2 _, q. @+ R
十二、铅含址和锅含址的侧定- Z7 B: s+ R/ S3 ^% |
1、试剂和材料
4 E! f3 }5 ~7 |: f7 N b1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
5 s. k2 h1 \1 H! G8 w7 h5 N7 E( ?1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
" M' X7 c8 s( v& H) @ X1.3三价铁共沉淀剂:5 Y! }) k! x, y
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上),精确至0.00 1g ,加入50m L永,再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ,将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。7 k( N# @ ]. a: Z3 P
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;; y7 ^- u6 d4 {; n
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;/ v! C0 q; J) Y( c8 j9 O+ L
1.6铅、锡标准储备溶液:
/ Z8 l" M+ p+ U" q1 u称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上),精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅5 X$ b; a$ _0 C6 {
1.7铅、锅标准溶液:
! _6 u0 F: w1 c5 K2 s移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6),移入100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅,10 fig镐,用时现配
1 z6 A( v2 H) P, Q7 o2、仪器、设备. O! g0 r1 t$ ]8 O- `0 i
2.1原 子 吸 收分光光度计
% A) U ^8 ?0 x' u) @+ Q测 定 铅 时仪器条件:$ J8 ]. M) F* C; _# I
光源 :铅 空心阴极灯
1 O' y" v/ ]' ^火焰 : 乙 炔一空气
* l1 |# W4 q# D$ \: }) F' Z- o波长 : 28 3.3 n m
' K8 E2 M' t, o0 i6 l) @测定 福 时 仪器条件:7 ]3 t) q7 J- i" A* J$ D7 v0 ^9 M
光源 :福 空心阴极灯% }& H- n$ T- q" Q
火焰 :乙 炔一空气4 _: O; S# q8 v! ~/ F1 F
波长 : 22 8.8 n m |
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