聚合氯化铝 GB 15892一1995

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一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
4 m) \' z* X" j7 N9 D1.1密度计:分度值为。.O01;
5 s  R# \- U* o1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
, F8 e. q6 H0 ~. |1.3温度计:分度值为1℃;
1.4量筒:250或50omL。
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
( ^1 [( D: F# T/ V, `) k7 i1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
) p  P. G# J$ \/ l- I1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
1.3乙酸钠缓冲溶液:
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
* R& L" Q0 V% c: Z- d" o0 g3 u" Z1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
2 L* g' B' @3 Q1 j4 [9 i1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
1 A+ q: N) _& ?+ X8 U4 _9 |三、盐基度的测定
1、试剂和材料
4 }1 `0 `: Y# s: u$ C1 O; @1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
( n4 y1 s# Y7 s1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
* Y- c9 x. ~2 i+ o/ `  W称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
+ d& o6 l' S7 m四、水不溶物含量的测定
1、仪器、设备
! x  \: _4 q2 t% X4 c8 t1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
五、pH的测定
! ?/ D3 G' m( l0 O% z+ H# A; e; r0 ^1、试剂和材料
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
) \8 V+ o" z  ~& P5 |1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
% j: I' q, J/ n6 f. z5 E8 b# ?( U2、仪器、设备
  D3 u- f- F, F  \# P& K3 O4 S2.1酸度计:精度。.1p H;
2.2玻璃电极;
1 a! k$ O/ t% m" T  H& b0 a2.3甘汞电极。
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
) k9 I: z- B$ K& Q' p$ M4 l1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
七、氨态氮(N)含量的测定
$ Y& A  g9 M: }2 d; N( m, R& ^9 l% i" D1、试剂和材料
# D+ f5 O0 P( z" M1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
& r8 O( h# D: ^) i& Y3 A1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
. h" H7 m' H1 b9 s1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
4 O& V, f+ x. ?1.7纳氏试剂,活性炭。
2、仪器、设备
( }7 Y$ u" o8 W8 y0 u2.1分 光 光 度计。
; D/ n# F, @( N8 S' `% x八、砷含量的测定
6 B4 @4 v5 ~; z' v; o1、试剂和材料
* q$ V& O' f/ @/ V# L- F3 o1.1无砷锌(GB/T 2304);
8 L& e# F' z# {8 J2 ?( r/ \2 r1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
- C+ _2 Y1 I& r6 T) j8 Y( H1.5氯化亚锡盐酸溶液:
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
% W: v1 B/ m2 \7 V$ o) L, d# ], {' {1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
, ]2 R2 ], P- L; d称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
7 ?% f5 H/ b: y% ~% r1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
; Z4 \( e, C) x5 o" e! |移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
1.9乙酸铅脱脂棉
3 W% K. C6 l' k& \1 [2、仪器、设备
  e; D) U; a6 u1 f* e2.1分光光度计;
5 }7 K+ A* o2 E3 e# I2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
. g8 ^9 v: M+ m/ g, Q( W3 S0 B, t九、锰含量的测定
0 t( v: E7 ^0 A6 m& v# x# d（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
  I8 R& q6 a$ u+ U; `$ {1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
7 y3 u9 `7 `# r' |& q3 U+ V2 Z, @+ f1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
! B' A" S5 f8 y9 `称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
# ?5 x4 V- M/ s0 Y. P4 V1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
2、仪器、设备
, q& l& A( _. B9 p7 C! _1.1原 子 吸 收分光光度计;
光 源 :锰 空心阴极灯;
$ C" p+ F) ?; S3 X+ k9 Y8 d火焰 :空 气一乙炔;
波长 : 27 9.5n m,
十、六价铬含量的测定
3 R) p+ M- O5 h+ v2 l% t) d4 C6 l1、试剂和材料
# i# T( U: c/ B6 ]3 M' i! C6 u1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
, W7 `+ I7 d! Q称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
8 \/ t4 q8 K6 y: O/ g7 n% V称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
' R1 x) B: G7 T- i* a" N移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
# @8 C! R$ `( D% o2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计
" H, v/ K9 q; S) L* j: ?十一、汞含量的测定
3 V) ~3 [! |$ ~1 f4 N: L8 D1、试剂和材料
1.1硫酸一硝酸混合液:
, g: U4 ~# E1 r# m8 V+ g将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
1 E% [" e2 |$ T# I5 q$ D1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
: }- t3 [2 S3 S8 s1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
7 t; [$ p6 j1 w7 v) t/ v移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
2 L% P  g* @5 S9 R* `$ s+ \2、仪器、设备
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
光 源 :汞 空心阴极灯;
波长 : 25 3.7 n m,
十二、铅含址和锅含址的侧定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
7 m8 M/ _' p- L; h! F5 y1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
1.3三价铁共沉淀剂:
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
7 j, l, f  L4 q: @1 k1.6铅、锡标准储备溶液:
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
4 C% I) q2 }9 C; S% M5 {1.7铅、锅标准溶液:
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
2、仪器、设备
2.1原 子 吸 收分光光度计
测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
火焰 : 乙 炔一空气
1 j$ |! ]! i( h9 j/ p: S波长 : 28 3.3 n m
! e6 [% c& z+ ~0 X8 x测定 福 时 仪器条件:
光源 :福 空心阴极灯
& n9 w- k9 _0 {: ^$ {* E% i火焰 :乙 炔一空气
波长 : 22 8.8 n m