聚合氯化铝 GB 15892一1995

hgwbg9o9

一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
. V, i2 t/ Z/ j6 T- Q/ A1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
. ]7 L' c; z; M4 w! g1.3温度计:分度值为1℃;
+ c" b" ^+ [# g) ^1.4量筒:250或50omL。
) g: I+ V4 m. U/ H2 k7 a4 g9 A二、氧化铝(A12O。)含量的测定
1、试剂和材料
$ p3 @9 g# o+ B- w' }1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
  J. \/ g; |1 ]  Y& _; D! `6 C1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
1.3乙酸钠缓冲溶液:
1 S4 A6 `1 A, I' d+ ^1 `4 p称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
. r; g* r' ]6 t) ~; C5 S, C$ q  h1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
3 R  u0 h, M) ~* Y0 ^三、盐基度的测定
1、试剂和材料
8 c" S. e' N& H/ u$ s1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
+ F2 u# I) d) a; f; e, [5 ^1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
0 I- Y, }7 m& |, V  r1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
+ b6 Q. ?' A  K7 R称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
4 s: s* {$ o+ t1 R: ~$ Y9 q四、水不溶物含量的测定
1 i! l& a! e/ ~% g" j8 R! D/ q1、仪器、设备
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
五、pH的测定
: M7 l7 X& V9 @# g8 X% F1、试剂和材料
" r0 F+ H# U  H+ x9 I1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
/ D% I, H9 |5 Z% m2 p0 Q2、仪器、设备
' J% W$ J; q: z2.1酸度计:精度。.1p H;
2.2玻璃电极;
# F% O; C( i7 M6 H( G5 O2.3甘汞电极。
0 J& s; x3 n7 o六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
; ?  {6 v/ }, G# C0 h8 X* H1、试剂和材料
* _# L4 D5 G  S: m7 U1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
5 m# C/ ^  g7 v3 m$ S7 i5 M7 x1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
6 ^: x- x1 ]% c8 ~1 I4 p七、氨态氮(N)含量的测定
1、试剂和材料
0 b$ f; \* d/ W# G6 a2 q1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
2 d5 _- C$ [) P) n1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
& O; |5 `1 U7 g! G用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
1.7纳氏试剂,活性炭。
7 ^3 r! U! [/ e% ~8 k) J! @: D2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计。
八、砷含量的测定
' G6 b  J2 G2 q. v/ `/ o! G1、试剂和材料
0 u# w0 Q& {* A3 n1.1无砷锌(GB/T 2304);
, O: [. w3 d% {& h- @/ }) ~9 q/ R1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
' i# L: x) u( O& K- T1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
, Y4 [* ]- `8 G5 @# u1.5氯化亚锡盐酸溶液:
% z8 M" J# V; x+ l4 x; r将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
5 `1 U* W0 o! k5 e. q/ O0 j1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
5 Q0 I8 @) H, _( Z' J$ h4 d5 i称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
! ?) o; N" @( T5 ]1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
" `1 S1 ]7 @: C! T0 i. c0 J1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
  T9 z' T, H, f移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
& _4 e6 T4 W. ^3 w4 c: ]1.9乙酸铅脱脂棉
9 {; I) n2 ]' U4 G- s" G2、仪器、设备
2.1分光光度计;
5 S* }* y' k, O. M/ e2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
- N6 w, d& g) w' v" a九、锰含量的测定
7 D$ m2 t7 ]. Z5 @; ^% s（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
% E8 a2 K4 w' f$ v0 o1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
2、仪器、设备
& [5 E) [/ g. f1.1原 子 吸 收分光光度计;
2 _0 y. O- w  E- ?( A* p光 源 :锰 空心阴极灯;
0 W3 P( G( i3 E/ K火焰 :空 气一乙炔;
8 n/ U7 ^. d$ D5 l波长 : 27 9.5n m,
' U9 C1 v( Y% d) o  [' Y3 h十、六价铬含量的测定
& V6 O* S: I5 J; T1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
- V) ]5 ?5 C$ D1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
. J, U5 S) n) |7 n0 o- S; ~称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
  H0 }, j4 @1 l  ~+ {  t8 @* G1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
& l! E* u2 U/ t称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计
十一、汞含量的测定
  A) V, w' K1 @& l5 d0 U; |: H1、试剂和材料
1.1硫酸一硝酸混合液:
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
5 s# A2 s) u" X" W4 i$ ^$ j1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
0 N$ l/ `0 j2 ^9 X- p1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
& ^  q# `! G% c# q, H: A' G: h称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
6 [& _0 i" P, W6 z; b1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
1 \/ v; ^. c* p6 s+ e称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
2、仪器、设备
5 L3 z7 B! b6 ~% e2 w$ q9 t% E7 V2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
光 源 :汞 空心阴极灯;
. o# C" N6 i* i2 n- j3 _% w波长 : 25 3.7 n m,
十二、铅含址和锅含址的侧定
; U5 p  h* X# r$ D9 |1、试剂和材料
+ Z$ h- S6 R7 Z* H) A9 Y) m; S1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
1.3三价铁共沉淀剂:
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
* d# h" p% M0 r0 M7 f1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
0 e0 w; Y3 w, L; k9 H2 `2 J1.6铅、锡标准储备溶液:
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
- o& \7 ~- o# O; M* b1.7铅、锅标准溶液:
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
# u+ Q$ r0 _+ x; E! Q0 Z2、仪器、设备
% B& _( [& W8 U! e. m2 E2.1原 子 吸 收分光光度计
测 定 铅 时仪器条件:
4 m( X5 Z8 @$ ?% B7 g, [/ K光源 :铅 空心阴极灯
+ u9 ^. R( \. }3 ?/ M火焰 : 乙 炔一空气
波长 : 28 3.3 n m
! O% l6 v: @  g" e/ K测定 福 时 仪器条件:
% L# C3 w, N0 o: g0 \3 P光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
波长 : 22 8.8 n m