聚合氯化铝 GB 15892一1995

hgwbg9o9

一、相对密度的测定(密度计法)
0 h/ [% _, Q2 _8 U( |7 _( C5 o4 O1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
2 T  {* _& }: f: x$ k1.3温度计:分度值为1℃;
1.4量筒:250或50omL。
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
1、试剂和材料
+ G2 l! }+ K) z. {* S. x1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
. X0 B( z2 B3 u1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
1.3乙酸钠缓冲溶液:
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
- R" c! @# }+ @1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
/ V- L  M3 a7 u# k# k! E1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
三、盐基度的测定
/ i/ E$ Q  \; u( \, q: F2 `8 q6 q1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
/ S1 M8 B: H4 j) h) B' l, f1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
! R! ~* T0 M* c1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
' y' t. O% p& G+ @- ^0 X$ _四、水不溶物含量的测定
- J& |, }) b3 t9 u% i2 l2 _" w( a' z1、仪器、设备
: A# e3 f! j) k$ P) s1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
" G$ s3 u" |+ K; {( o五、pH的测定
& x0 I+ {4 e* Z. @4 g: i1、试剂和材料
0 W0 R0 V, G. w1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
" [) I' I; g  r0 U9 V+ {2、仪器、设备
" _# ^- R7 E6 _& ]. y, x: F% [- B2.1酸度计:精度。.1p H;
2.2玻璃电极;
2.3甘汞电极。
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
1 g+ q5 `$ A9 o; y( |  E7 v1 k1、试剂和材料
' G+ ~) o6 j" F" C" Y  m1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
. C9 f+ O) e. f! F) ?; _) A1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
0 h: x/ |+ W4 L/ g7 H1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
; E+ L1 m' b+ E% E$ W& _* E+ J七、氨态氮(N)含量的测定
' P' ^9 X' X; W6 |1、试剂和材料
% ?; @% Z. m, Y- d9 v1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
2 h; N/ r$ e) |1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
: {, h: W3 n3 R& n. V$ I, @3 W1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
, h9 D- p4 H2 a* z; M) ]% N1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
2 s' P9 B2 p, O1 R' Y6 H5 U$ I1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
& b' C' p4 A- A+ d4 E3 v  e1.7纳氏试剂,活性炭。
' r5 T8 s( E0 S. M, S6 j2、仪器、设备
" Y) e* @$ K' [8 x/ j7 C- Z2.1分 光 光 度计。
八、砷含量的测定
3 G5 f% w6 u, x1 t0 u1、试剂和材料
8 q7 ]* D9 p* }" V& h1.1无砷锌(GB/T 2304);
9 o# s7 f6 Q* Q% z9 F+ _1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
) m0 j2 p# Y( w& W8 f5 U1.5氯化亚锡盐酸溶液:
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
% }4 D. t- Z( ~$ p# r3 N8 @1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
/ B# \% w7 o3 C/ `. R1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
, v2 |' K( m8 w0 P5 W$ U3 o  ^1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
; ]& N4 I+ N1 C* V移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
$ m2 Q4 O" q% x0 j1.9乙酸铅脱脂棉
5 o5 p& p5 m( n% l4 ]1 Y* f6 _2、仪器、设备
2.1分光光度计;
0 T3 X  A- P3 ]+ \: a  r  n$ r2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
（一）原子吸收分光光度法
/ z. [$ o9 t( w2 j1、 试剂和材料
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
# w0 D7 ?1 ~/ M9 s$ s9 W0 C/ I1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
4 ~$ ^6 w$ t. ]  M; e( D称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6 ^: g( T. z( N5 @) y, q1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
) R8 S6 J! h! {移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
) [) n5 d& r; {2 i, |: @7 m6 y2、仪器、设备
1.1原 子 吸 收分光光度计;
5 g, P- B5 r4 q6 C9 h. `- s光 源 :锰 空心阴极灯;
5 f0 C& O! \3 [8 i" Y火焰 :空 气一乙炔;
% N& a6 T$ V# }1 P. ?8 b( T+ {3 q  u- Y波长 : 27 9.5n m,
十、六价铬含量的测定
8 s/ }/ @4 n4 p4 B! y! ?( K& f/ p$ X- P1、试剂和材料
( m$ u. v2 w4 C! I0 s: G2 E1 l. F1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
: q5 A4 u8 O  }, m称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
  ~+ Y/ b7 \) k- P& T; ]称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
( q2 i2 e7 Y' C9 C& Z1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
" p* O3 \& s' Y' R1 N4 v! D称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
& z3 F  o' K, A1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2、仪器、设备
+ d' U! ^  {9 L# ~2.1分 光 光 度计
十一、汞含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸一硝酸混合液:
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
7 b1 d5 J( z$ f# P6 r1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
. M" K$ }8 C. a! y0 @1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
2 V" u/ ]3 \/ P$ f' p称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
( t, h  }: E6 a称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
7 M+ u" m. n  X  n# E& _3 ^# n1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
2 ~; x+ n; K% T# T8 N) W移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
5 U/ F: J& K5 V7 P# X2、仪器、设备
! y! b$ U7 e8 i  n2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
; V+ x& S/ ]9 N3 p, P0 ?0 K光 源 :汞 空心阴极灯;
* M; v4 b/ i! Z  l6 s  z3 L- W波长 : 25 3.7 n m,
十二、铅含址和锅含址的侧定
2 ~4 C; D, Z5 C! S% q% i( D3 P1、试剂和材料
6 J( G- }) y+ L# B* c' R1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
# ~' P# S8 c3 i/ i1 y6 z% P( P1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
1.3三价铁共沉淀剂:
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
1 o" N3 k3 h% W9 _" o1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
, G! R9 U+ f$ L6 `% s. k1.6铅、锡标准储备溶液:
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
1.7铅、锅标准溶液:
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
2、仪器、设备
2.1原 子 吸 收分光光度计
测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
$ r9 u3 B  g+ C  i火焰 : 乙 炔一空气
1 C9 n- n5 `7 |波长 : 28 3.3 n m
0 z  i8 n: P9 Q9 U. p2 p测定 福 时 仪器条件:
光源 :福 空心阴极灯
$ E# f: o1 D! s火焰 :乙 炔一空气
波长 : 22 8.8 n m