 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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一、相对密度的测定(密度计法)
. @* F7 z$ G- Q7 h- ~1、仪器、设备
) `5 i, G# t) x1.1密度计:分度值为。.O01;5 ~) k% S: B8 C* i# Q. I3 ]" O3 ]5 R1 a
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;9 v& ^2 w. ^/ q4 T) J
1.3温度计:分度值为1℃;
2 v/ t/ C+ k- b1.4量筒:250或50omL。
" b/ v' j/ j+ R- D8 \二、氧化铝(A12O。)含量的测定
5 r: R4 S- U1 t6 B& Z0 p& O1、试剂和材料4 E) o% s" E- s$ ?7 c
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;+ Z0 q& R8 W+ {$ L
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
3 k# `6 ]' P/ T/ ~+ a1.3乙酸钠缓冲溶液:4 b2 M) E! J! O+ ]' A
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水,稀释至10 00m l,摇匀
( y: i8 R' }8 X* ?" F4 e1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中9 I3 c9 C# a1 b7 F. [
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
6 @+ G7 h" ~: @+ {1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;( i( s2 x9 W7 c# {% Y0 ?& l. m3 n
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1 000 nil-容址瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。0 q* V' h$ s: p: M/ T' \
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
; V9 t% Z: W/ ?6 @* j2 N三、盐基度的测定3 n# w% r- B. q5 ~6 s0 C
1、试剂和材料
. U# I: D9 ~" B$ h1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;9 e* T5 [5 L* i. ?- d4 d1 F* z
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;2 M8 y8 ^- s: a) `
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
$ }- L( H% {7 F% Y [1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
I7 x/ [2 p' D+ a! M/ P) M7 m称取 50 0g 氟化钾,以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于于塑料瓶中. P% Q6 m { G8 @3 m
四、水不溶物含量的测定
( f: e$ E$ U# s) E1、仪器、设备
, i+ [( i* B; e% _0 L$ f+ N& A1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
, V/ o7 P7 j' p/ Z: v+ `五、pH的测定4 Q) h( @* a* O7 ^, V; f
1、试剂和材料
9 q3 y1 W$ ~$ }+ i% s- a/ z1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
& M8 c3 p0 Z: T* E$ ]) T1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;0 z8 D: {, Q/ b8 u2 Z
2、仪器、设备1 Q0 h3 K) ?, t% q! D9 C
2.1酸度计:精度。.1p H;
: [# m9 q* b6 q2 Z7 M2.2玻璃电极;0 J/ j6 Q ^2 y1 L' D4 N
2.3甘汞电极。
4 ^" u' m5 s4 a- `六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
. @' E; }" E( g% z c1、试剂和材料6 k) q% J+ f, p
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;% a5 ^6 v& W' |
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
5 [0 B# x' J1 G5 l; _4 p8 i! f1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
) N8 F7 X! ~; I七、氨态氮(N)含量的测定
4 i% k% N! S2 c. H# o$ C1、试剂和材料
% p( l! ^' h j+ f2 H( E1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
T1 N) A) ~1 k1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液; Q! y5 V6 }. h7 S$ X
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;0 u7 j! t# l$ Y
1.4无氨蒸馏水;( b$ F6 |9 T% @. m {8 K1 ~
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
; b, [0 S) I Y/ U0 U" h1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
\% X! {; M( }" G, Z用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100m L容量瓶中,用无氨蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
c/ x. F7 G/ P0 U5 p7 e, G- K1.7纳氏试剂,活性炭。
0 N, Q9 j2 Z3 m2、仪器、设备
( F: w* c2 |5 v, z: y4 p+ e2.1分 光 光 度计。9 q9 k7 O$ O; q3 Q
八、砷含量的测定
( g$ ~9 y- W" d( V6 z1、试剂和材料
3 p3 A% X# T: @' X7 V1.1无砷锌(GB/T 2304);5 X2 e" s( S( X
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
! |: q1 ]: P- p% B6 }7 V1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;. h7 X% G/ ?% J z
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
/ p% t3 r1 B% l J1.5氯化亚锡盐酸溶液:, f9 R! q$ `& b0 g: M# ?
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。' L" t; m$ ~% c2 ]! ]# q
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
8 ]2 ]" ]% R I+ r; P称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺,再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置于冰箱中保存, ?' L4 B, Z3 n
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;6 N, C7 c" m7 Y) B
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
! }: G$ }( ?# I# \2 p' X& N r移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7),移入200m 1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配2 s5 M. E" N* i; O7 {6 P! N! V2 b
1.9乙酸铅脱脂棉% ^9 m9 i! b( m% m! q( W7 W
2、仪器、设备
7 q8 }& V" o; c7 x" V( @2.1分光光度计;
( G; S% f# ]" f. ?5 Z- d7 g% }% h2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
# w# S ?6 @4 I9 B$ }; h* {九、锰含量的测定 [% {& ]" u3 h- t% E, p$ j
(一)原子吸收分光光度法
% R1 i/ v v+ r' b) A1、 试剂和材料
0 w. s' R5 w" u0 y1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
' x3 S* i3 e' g1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
' W+ K! P: ~' T6 P1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;- F* `2 `: I' N1 b: g+ _+ p
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度,9.9%以上),精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水,加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。. B. ~. F8 E6 J5 B5 ^3 X
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;/ v# ?% S# x& {- v; O
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c),移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。
4 E3 P5 p \& G7 A9 c2 ?! s2、仪器、设备% t$ e% X A1 i; l5 k
1.1原 子 吸 收分光光度计;2 A& @" J) m' w6 v
光 源 :锰 空心阴极灯;
" I; M3 x+ b* [7 R3 z& b火焰 :空 气一乙炔;
% L& s5 Y2 R( |* c) B波长 : 27 9.5n m,
& @0 x- ?% a1 o( Y/ X# @, o十、六价铬含量的测定0 R3 W# u: v0 W# M
1、试剂和材料( U; v/ M3 @8 ~# Z9 D& n9 @
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;3 E$ S5 g s3 a
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
" [" D- [9 S! {% n+ O称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟,溶于94m L无水乙醇(GB/T 678),加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。, }$ c: ?3 U3 {: g
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
4 W E) r: x! v9 K+ |$ W" Y称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中,加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
5 A; _7 \: T( X1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ). x: m' Y1 T- I7 X, [
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
0 [3 ]# V. M, j+ F称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731),精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀
9 W# w' @$ ?2 V- h' y& S1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.4 y# Z5 G7 ?6 t! r4 `
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
' M+ u) q9 D6 K' Z- n2、仪器、设备! N% q P1 v( O, W1 e! h4 g! q
2.1分 光 光 度计
0 g: z" A4 p" v+ y8 Q十一、汞含量的测定
- g' z0 w, f: d6 y( U/ L ^1、试剂和材料
" x+ Z7 B; g* W% W% \1.1硫酸一硝酸混合液:. v" L" I, ]5 Q# O- ?# ~
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。9 V# s& V+ Z; x! R6 n Y! C
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
. c3 K( p6 W" R% w9 _3 Z1 C6 {1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;& Y/ u9 q2 V7 w8 }
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
0 ?7 G8 H0 y* i4 x1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;1 L' [! e6 o2 X9 P
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
. v" }! [( O. N# R3 k4 D+ u称取 5 .0 g 绒化亚锡,段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀, P2 i" y$ B) ]$ O# v( J
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
! T. |# H$ S4 u( H! i- d4 V称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068),精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中,加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中,用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度,摇匀) y$ R* l0 v3 T O
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;0 q. T' O3 j+ R' O% c1 i' k
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 ),移入10 00m L容量瓶中,用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度,摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中,用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度,摇匀.此溶液用时现配。+ _) S k: J( k: m) S0 k
2、仪器、设备
8 U8 j$ O) i2 b: t g j2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
6 }" G( ^5 r* N9 _光 源 :汞 空心阴极灯;8 _6 `) ]8 M* V& W6 T/ {
波长 : 25 3.7 n m,
2 M( g0 I4 ?& Q十二、铅含址和锅含址的侧定& d. h& c0 Q' w4 @- n8 r( S t8 h
1、试剂和材料
7 C3 v! ~! f( D9 T* p1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;% O- {4 s; s( }$ T. C: R
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;6 z: N0 o8 ?: m
1.3三价铁共沉淀剂:
$ b. |5 r7 ?5 \称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上),精确至0.00 1g ,加入50m L永,再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ,将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。5 ~8 r) H" T/ {& k% Y* E# ^& v
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
8 v' {0 C- U6 G1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
% i) r/ B5 I5 ^9 T6 Y1.6铅、锡标准储备溶液:* }& ~5 W+ f3 f" u" }5 m5 g7 r
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上),精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅4 j7 B9 a3 H/ L
1.7铅、锅标准溶液:
7 y$ l: \5 W- f* V- d; [4 P" \% w移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6),移入100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅,10 fig镐,用时现配
' N4 W9 j& d" k/ b% {$ F9 a& O2、仪器、设备9 \7 z4 H2 f# ~& V& K+ f- O( [
2.1原 子 吸 收分光光度计3 C! f. D$ t( {/ d" j
测 定 铅 时仪器条件:
4 y* @* @7 p' @+ y! o0 l. L光源 :铅 空心阴极灯
. f+ V& \/ _& J0 I4 U( }( f+ v0 M/ P火焰 : 乙 炔一空气$ _% G0 C' |0 `5 L& i! f9 @, y
波长 : 28 3.3 n m- g% ^5 J1 N3 ^6 H# I. G/ H% m \
测定 福 时 仪器条件:( e* T& p& q- x* ~8 Z" M
光源 :福 空心阴极灯
2 p5 p& @5 B; p. e火焰 :乙 炔一空气3 `; t$ A% h/ r9 Q% n! @4 \* g
波长 : 22 8.8 n m |
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