聚合氯化铝 GB 15892一1995

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一、相对密度的测定(密度计法)
' `0 j/ _( V; Z2 l% I1、仪器、设备
4 a7 @- R8 X( H5 M1.1密度计:分度值为。.O01;
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
( S% H* H& p8 \5 q& Y1.3温度计:分度值为1℃;
' c3 }, ^" ]7 s* q- }2 _* C9 A1.4量筒:250或50omL。
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
4 `9 `" I/ `/ D. ~7 y" o6 a1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
/ S) m* `% L5 y$ t) e1.3乙酸钠缓冲溶液:
' I; W, t4 U" L9 ~0 s, |5 t5 l称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
- B, G, j- V6 a4 ^' H- k5 i6 {) v) x1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
) s- U0 L5 L9 `& }  \1 d$ A称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
, H% W6 m7 t+ S0 x5 h& S1 ]1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
三、盐基度的测定
1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
8 c3 V5 E  a& V- [7 J9 h- R. r1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
6 \, s$ I* N2 L9 o% h  @7 x1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
# x1 v% C  S  u% o& p: u" p6 ^5 X+ A3 m称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
2 J" S; a1 q9 b9 L0 g! @! C四、水不溶物含量的测定
9 W/ f! o5 v3 N/ E; N+ @1、仪器、设备
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
, u7 r' E1 m$ Q7 z2 b& t$ ~' N五、pH的测定
1、试剂和材料
% K0 }4 a. `9 t& G2 P1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
8 N, f: x  |5 J3 i; d% ^  I( ]1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
6 R# W+ T# B% c% J( y2、仪器、设备
2.1酸度计:精度。.1p H;
/ z2 T$ n) B, ^& G2.2玻璃电极;
" l7 V9 A! {( C$ K, K8 ]/ N6 h2.3甘汞电极。
5 N( d  B9 z- {  v: ~* j六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
1、试剂和材料
7 x$ p6 l' J! j2 I" v: V1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
' k, D( H" {# V7 J/ R3 ~3 K七、氨态氮(N)含量的测定
8 F% H) e8 W; I, g& M% |2 I- N/ d5 K1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
& q8 z6 b# e7 W8 l+ e! `) n用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
1.7纳氏试剂,活性炭。
0 `. M; ~' o6 R/ y% J5 ~% y& \2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计。
5 e! D; Z* ^, L6 D八、砷含量的测定
1、试剂和材料
$ O0 N3 Y/ t% x- F1.1无砷锌(GB/T 2304);
" N& Z+ U8 ?4 e( @& m: {1.2三氯甲烷(GB/T 682);
& L- m0 X& G% N) n; i- {  e' U/ u! R1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
3 {8 ^6 C4 y  k# F! n8 y! h1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
* w  {5 s  T$ f. I0 [  F1.5氯化亚锡盐酸溶液:
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
9 k7 [# J/ ~0 {- a- v1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
6 x* V* f0 G5 G! {3 v移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
2.1分光光度计;
+ T' T. q" o- S5 @5 c$ `2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
2 `7 g3 u# n+ {% q& z（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
% F1 ^  W/ s  C" H$ S1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
2、仪器、设备
1.1原 子 吸 收分光光度计;
0 L+ R0 v+ K5 v* e光 源 :锰 空心阴极灯;
火焰 :空 气一乙炔;
1 q# N! K: o# v. l+ J波长 : 27 9.5n m,
十、六价铬含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
6 z% m) f1 |5 Z' k5 z称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
2 U- r! }  O! Y称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
! Q, {- f! Z/ J% I1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
9 v- D* P/ g8 v称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计
十一、汞含量的测定
0 ~- i# E8 v# t4 ]- P1、试剂和材料
8 H' p) @+ s7 \1 j* _( d4 [5 v1.1硫酸一硝酸混合液:
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
- R9 Y5 S# O0 y2 K# c; C  J8 n1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
* E, ^, S3 S2 K1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
  J$ m  M3 [! e1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
1 [) G3 h/ u- m9 |1 I; V0 L! u称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
; g8 q9 @  H5 d5 E( K9 l+ A1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
, L9 Y8 z2 O! q1 a4 O2、仪器、设备
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
光 源 :汞 空心阴极灯;
' g( O, ^$ w0 B! S& C波长 : 25 3.7 n m,
十二、铅含址和锅含址的侧定
) p' z% q4 s& M1、试剂和材料
( G/ n1 H( o& E1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
# y1 T  r" Q0 C3 v1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
1.3三价铁共沉淀剂:
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
% f; C  A9 T' d4 _" h" v+ i8 I: Q" n1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
1 W3 B  F' }6 y2 u1.6铅、锡标准储备溶液:
% T* l* Z2 N- ^3 N' y称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
1.7铅、锅标准溶液:
4 Y' B$ `  `& }4 E; S: t  T# N0 A& I移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
% _$ `/ S/ Y, U2、仪器、设备
2.1原 子 吸 收分光光度计
测 定 铅 时仪器条件:
( u+ X( b5 o2 d7 [$ T/ p8 y1 p光源 :铅 空心阴极灯
火焰 : 乙 炔一空气
波长 : 28 3.3 n m
测定 福 时 仪器条件:
光源 :福 空心阴极灯
6 m% S4 ^; j) D' |( Z( V; Q火焰 :乙 炔一空气
" d- ~& J3 S  x8 n  f) z4 x  p+ F波长 : 22 8.8 n m